Советы и рекомендации
Не просто чистый, а ультрачистый!
Советы по очистке платиновых и глиноземных тиглей
Для измерений ТГ обычно достаточно, чтобы контейнеры с образцами были предварительно запечены при повышенной температуре. Любые инертные остатки, как правило, не оказывают негативного влияния на результат измерения.
Однако при исследованиях ДТА или ДСК ситуация совершенно иная. Для достижения хорошей стабильности базовой линии важно использовать чистые, запеченные тигли примерно одинаковой массы. Только если теплоемкости образца и эталона в некоторой степени близки друг к другу, дрейф базовой линии при коррекционных измерениях будет соответствующим образом small.
Глиноземы или платины (точнее, платина/иридий для ДТА и платина/родий для ДСК), которые в основном используются в более высоких температурных диапазонах, являются многоразовыми и рассчитаны на более длительный срок службы. К сожалению, в результате измерений в тиглях часто остаются загрязнения, которые затем необходимо удалить. Рекомендуемый процесс очистки в значительной степени зависит от типа загрязнения.
Органические остатки и сажа
Если остатки имеют органическую природу или представляют собой отложения сажи, например, пиролитический углерод как продукт разложения пластмасс или эластомеров в атмосфере азота, они могут быть сожжены путем нагревания в потоке воздуха. Это предпочтительно происходит в самом приборе или в отдельной (электрической) печи при умеренной температуре, обычно в диапазоне от 600 до 800°C. Выжигание следует проводить при температуре выше планируемой рабочей температуры. Если печь (муфельная или аналогичная) недоступна, тигли Al2O3 можно обжигать с помощью бунзеновской горелки в окислительном диапазоне пламени (внешний диапазон).
Температура на поверхности и на краю пламени бунзеновской горелки достигает примерно 1400-1500°C. В платине загрязнения могут диффундировать в металл во время обжига в этом температурном диапазоне. Поэтому метод бунзеновской горелки менее пригоден для платиновых тиглей.
Более сильные загрязнения
Платиновые тигли традиционно очищаются путем кипячения контейнеров с образцами в соответствующих растворителях, таких как вода или кислоты. (Пожалуйста, обратитесь к таблицам совместимости, опубликованным здесь). Налет и поверхностные отложения можно удалить в ультразвуковой ванне или путем механической обработки (чистки) мелкозернистым порошком (например, порошком Al2O3 или морским песком). Затем замочите в 10% соляной кислоте (многие оксиды образуют водорастворимые хлориды в соляной кислоте), ополосните водой и запеките.
Устойчивые загрязнения в тиглях Al2O3
Для очистки очень сильно загрязненных глиноземных тиглей хорошо зарекомендовал себя следующий процесс: замочите тигли не менее чем на 24 часа в водной регии (3 части концентрированной соляной кислоты и 1 часть концентрированной азотной кислоты) и кипятите в этом растворе в течение 3 часов (растворение в водной регии). После охлаждения промойте водой и - при необходимости - очистите механически в ультразвуковой ванне. Для нейтрализации тиглей прокипятите их в 2-5 %-ном растворе аммиака, снова ополосните водой и доведите до кипения в дистиллированной воде. Перед повторным использованием запекайте при 1500°C в течение часа.
Устойчивые загрязнения в платиновых тиглях
Помимо плавки с пирофосфатом калия (когда тигли заполняются им, а затем медленно обжигаются до красного каления), для очистки платиновых тиглей от стойких загрязнений рекомендуется следующий процесс:
Замочите тигель в разбавленной плавиковой кислоте не менее чем на 24 часа, а затем кипятите в течение 3 часов. После охлаждения тщательно промойте водой и, при необходимости, проведите механическую очистку в ультразвуковой ванне. Снова промойте и прокипятите в дистиллированной воде, чтобы полностью удалить фтористоводородную кислоту. Перед повторным использованием запекайте при 900°C в течение часа. Поскольку фтористоводородная кислота разъедает стекло, рекомендуется использовать контейнеры из тефлона.
Помните, что как водная, так и плавиковая кислота чрезвычайно коррозийны и токсичны. Фтористоводородная кислота является контактным ядом, который немедленно всасывается кожей и поэтому относится к категории "очень токсичных". Пожалуйста, соблюдайте меры безопасности при работе с этими веществами, используйте защитные очки, защитную одежду и перчатки.