Wskazówki i porady
Nie tylko czysty, ale ultraczysty!
Wskazówki dotyczące czyszczenia tygli z platyny i tlenku glinu
W przypadku pomiarów TG zwykle wystarczy, jeśli pojemniki na próbki zostały wcześniej wypalone w podwyższonej temperaturze. Wszelkie obojętne pozostałości zazwyczaj nie wpływają negatywnie na wynik pomiaru.
Sytuacja wygląda jednak zupełnie inaczej w przypadku badań DTA lub DSC. Aby osiągnąć dobrą stabilność linii bazowej, ważne jest, aby używać czystych, wypalonych tygli o mniej więcej tej samej masie. Tylko wtedy, gdy pojemności cieplne próbki i strony referencyjnej są w pewnym stopniu do siebie podobne, dryft linii bazowej dla pomiarów korekcyjnych będzie odpowiednio small.
Tygle z tlenku glinu lub platyny (a dokładniej z platyny/irydu do pomiarów DTA i platyny/rody do pomiarów DSC), które są stosowane głównie w wyższych zakresach temperatur, są wielokrotnego użytku i zaprojektowane z myślą o dłuższej żywotności. Niestety, pomiary często pozostawiają zanieczyszczenia w tyglach, które należy następnie usunąć. Zalecany proces czyszczenia zależy w dużej mierze od rodzaju zanieczyszczenia.
Pozostałości organiczne i sadza
Jeśli pozostałości mają charakter organiczny lub są osadami sadzy, np. Węgiel pirolitycznyWęgiel pirolityczny to węgiel, który powstaje w wyniku pirolizy materii organicznej w atmosferze beztlenowej. węgiel pirolityczny jako produkt rozkładu tworzyw sztucznych lub elastomerów w atmosferze azotu, można je spalić przez ogrzewanie w strumieniu powietrza. Zaleca się, aby odbywało się to w samym urządzeniu lub w oddzielnym (elektrycznym) piecu w umiarkowanych temperaturach, zwykle między 600 a 800°C. Wypalanie powinno odbywać się w temperaturach powyżej planowanej temperatury roboczej. Jeśli piec (muflowy lub podobny) nie jest dostępny, tygle Al2O3 mogą być alternatywnie wypalane za pomocą palnika Bunsena w zakresie utleniającym płomienia (zakres zewnętrzny).
Temperatury na powierzchni i na krawędzi płomienia palnika Bunsena osiągają wartości do ok. 1400-1500°C. W platynie zanieczyszczenia mogą dyfundować do metalu podczas wypalania w tym zakresie temperatur. Technika palnika Bunsena jest zatem mniej odpowiednia dla tygli platynowych.
Silniejsze zanieczyszczenia
Tygle platynowe są konwencjonalnie czyszczone poprzez gotowanie pojemników na próbki w odpowiednich rozpuszczalnikach, takich jak woda lub kwasy. (Należy zapoznać się z tabelami kompatybilności opublikowanymi tutaj). Inkrustacje i osady powierzchniowe można usunąć w kąpieli ultradźwiękowej lub poprzez obróbkę mechaniczną (szorowanie) drobnoziarnistym proszkiem (np. proszkiem Al2O3 lub piaskiem morskim). Następnie zanurzyć w 10% kwasie solnym (wiele tlenków tworzy rozpuszczalne w wodzie chlorki w kwasie solnym), spłukać wodą i wypalić.
Uporczywe zanieczyszczenia w tyglach Al2O3
W przypadku czyszczenia bardzo silnie zanieczyszczonych tygli z tlenku glinu sprawdził się następujący proces: moczenie tygli przez co najmniej 24 godziny w wodzie królewskiej (3 części stężonego kwasu solnego i 1 część stężonego kwasu azotowego) i gotowanie przez 3 godziny w tym roztworze (rozpuszczanie w wodzie królewskiej). Po schłodzeniu przepłukać wodą i - w razie potrzeby - oczyścić mechanicznie w łaźni ultradźwiękowej. Aby zneutralizować tygle, należy zagotować je w 2%-5% roztworze amoniaku, ponownie przepłukać wodą, a na koniec zagotować w wodzie destylowanej. Przed ponownym użyciem piec w temperaturze 1500°C przez godzinę.
Uporczywe zanieczyszczenia w tyglach platynowych
Oprócz wytapiania z użyciem pirofosforanu potasu (gdzie tygle są nim wypełniane, a następnie powoli wypalane do czerwoności), w przypadku uporczywych zanieczyszczeń w tyglach platynowych zalecany jest również następujący proces czyszczenia:
Namoczyć tygiel w rozcieńczonym kwasie fluorowodorowym przez co najmniej 24 godziny, a następnie gotować przez 3 godziny. Po schłodzeniu ostrożnie przepłukać wodą i - w razie potrzeby - oczyścić mechanicznie w łaźni ultradźwiękowej. Ponownie przepłukać i wygotować w wodzie destylowanej w celu całkowitego usunięcia kwasu fluorowodorowego. Przed ponownym użyciem wypiekać w temperaturze 900°C przez godzinę. Ponieważ kwas fluorowodorowy powoduje korozję szkła, zaleca się stosowanie pojemników z PTFE.
Należy pamiętać, że zarówno woda królewska, jak i kwas fluorowodorowy są niezwykle żrące i toksyczne. Kwas fluorowodorowy jest trucizną kontaktową, która jest natychmiast wchłaniana przez skórę i dlatego jest sklasyfikowany jako "bardzo toksyczny". Podczas pracy z tymi substancjami należy zachować środki bezpieczeństwa i używać okularów ochronnych, odzieży ochronnej i rękawic.