Συμβουλές & κόλπα
Όχι απλώς καθαρό, αλλά εξαιρετικά καθαρό!
Συμβουλές για τον καθαρισμό χωνευτηρίων λευκόχρυσου και αλουμίνας
Για μετρήσεις TG, συνήθως αρκεί να έχουν προηγουμένως ψηθεί τα δοχεία των δειγμάτων σε υψηλές θερμοκρασίες. Τυχόν αδρανή υπολείμματα γενικά δεν επηρεάζουν αρνητικά το αποτέλεσμα της μέτρησης.
Η κατάσταση, ωστόσο, είναι εντελώς διαφορετική όταν πρόκειται για έρευνες DTA ή DSC. Για να επιτευχθεί καλή σταθερότητα της γραμμής βάσης, είναι σημαντικό να χρησιμοποιούνται καθαρά, ψημένα χωνευτήρια με περίπου τις ίδιες μάζες. Μόνο αν οι θερμοχωρητικότητες της πλευράς δείγματος και της πλευράς αναφοράς είναι κάπως παρόμοιες μεταξύ τους, η μετατόπιση της γραμμής βάσης για τις μετρήσεις διόρθωσης θα είναι αντίστοιχα small.
Τα χωνευτήρια από αλουμίνα ή λευκόχρυσο (ή ακριβέστερα από λευκόχρυσο/ιρίδιο για τις μετρήσεις DTA και από λευκόχρυσο/ρόδιο για τις μετρήσεις DSC), τα οποία χρησιμοποιούνται κυρίως σε υψηλότερες θερμοκρασίες, είναι επαναχρησιμοποιήσιμα και σχεδιασμένα για μεγαλύτερη διάρκεια ζωής. Δυστυχώς, οι μετρήσεις αφήνουν συχνά μολύνσεις στα χωνευτήρια, οι οποίες πρέπει στη συνέχεια να απομακρυνθούν. Η συνιστώμενη διαδικασία καθαρισμού εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από τον τύπο της ρύπανσης.
Οργανικά υπολείμματα και αιθάλη
Εάν τα υπολείμματα είναι οργανικής φύσης ή είναι εναποθέσεις αιθάλης, π.χ. πυρολυτικός άνθρακας ως προϊόν αποσύνθεσης πλαστικών ή ελαστομερών σε ατμόσφαιρα αζώτου, μπορούν να καούν με θέρμανση σε ροή αέρα. Αυτό γίνεται κατά προτίμηση στο ίδιο το όργανο ή σε ξεχωριστό (ηλεκτρικό) κλίβανο σε μέτριες θερμοκρασίες, συνήθως μεταξύ 600 και 800°C. Η έψηση πρέπει να γίνεται σε θερμοκρασίες υψηλότερες από την προβλεπόμενη θερμοκρασία λειτουργίας. Εάν δεν υπάρχει διαθέσιμος κλίβανος (φούρνος muffle ή παρόμοιος), τα χωνευτήρια Al2O3 μπορούν εναλλακτικά να ψηθούν με καυστήρα Bunsen στην οξειδωτική περιοχή της φλόγας (εξωτερική περιοχή).
Οι θερμοκρασίες στην επιφάνεια και στην άκρη της φλόγας του καυστήρα Bunsen φθάνουν σε τιμές έως και 1400 - 1500°C περίπου. Στον λευκόχρυσο, οι ρύποι μπορούν να διαχυθούν στο μέταλλο κατά τη διάρκεια της έψησης σε αυτό το εύρος θερμοκρασιών. Η τεχνική του καυστήρα Bunsen είναι επομένως λιγότερο κατάλληλη για χωνευτήρια λευκόχρυσου.
Βαρύτερες μολύνσεις
Τα χωνευτήρια πλατίνας καθαρίζονται συμβατικά με βρασμό των δοχείων δείγματος σε κατάλληλους διαλύτες, όπως νερό ή οξέα. (Ανατρέξτε στους πίνακες συμβατότητας που δημοσιεύονται εδώ). Οι επιστρώσεις και οι επιφανειακές εναποθέσεις μπορούν να αφαιρεθούν σε λουτρό υπερήχων ή με μηχανική επεξεργασία (τρίψιμο) με λεπτόκοκκη σκόνη (π.χ. σκόνη Al2O3 ή θαλάσσια άμμος). Στη συνέχεια εμβαπτίζεται σε υδροχλωρικό οξύ 10% (πολλά οξείδια σχηματίζουν υδατοδιαλυτά χλωρίδια στο υδροχλωρικό οξύ), ξεπλένεται με νερό και ψήνεται.
Επίμονες μολύνσεις σε χωνευτήρια Al2O3
Για τον καθαρισμό πολύ βαριά μολυσμένων χωνευτηρίων αλουμίνας, έχει αποδειχθεί η ακόλουθη διαδικασία: εμβαπτίζετε τα χωνευτήρια για τουλάχιστον 24 ώρες σε βασιλικό νερό (3 μέρη πυκνό υδροχλωρικό οξύ και 1 μέρος πυκνό νιτρικό οξύ) και βράζετε για 3 ώρες σε αυτό το διάλυμα (διάλυση του βασιλικού νερού). Μετά την ψύξη, ξεπλύνετε με νερό και - εάν είναι απαραίτητο - καθαρίστε μηχανικά σε λουτρό υπερήχων. Για να εξουδετερώσετε τα χωνευτήρια, βράστε σε διάλυμα αμμωνίας 2% -5%, ξεπλύνετε ξανά με νερό και τέλος βράστε σε απεσταγμένο νερό. Πριν από την επαναχρησιμοποίηση, ψήστε στους 1500°C για μία ώρα.
Επίμονες μολύνσεις σε χωνευτήρια λευκόχρυσου
Εκτός από την τήξη με πυροφωσφορικό κάλιο (όπου τα χωνευτήρια γεμίζονται με αυτό και στη συνέχεια ψήνονται αργά σε κόκκινη θερμότητα), συνιστάται επίσης η ακόλουθη διαδικασία καθαρισμού για επίμονες μολύνσεις στα χωνευτήρια λευκόχρυσου:
Μουλιάστε το χωνευτήρι σε αραιωμένο υδροφθορικό οξύ για τουλάχιστον 24 ώρες και στη συνέχεια βράστε το για 3 ώρες. Μετά την ψύξη, ξεπλύνετε προσεκτικά με νερό και - εάν είναι απαραίτητο - καθαρίστε μηχανικά σε λουτρό υπερήχων. Ξεπλύνετε ξανά και τέλος βράστε σε απεσταγμένο νερό για να απομακρυνθεί πλήρως το υδροφθορικό οξύ. Πριν από την επαναχρησιμοποίηση, ψήστε στους 900°C για μία ώρα. Επειδή το υδροφθορικό οξύ διαβρώνει το γυαλί, συνιστάται η χρήση δοχείων PTFE.
Λάβετε υπόψη ότι τόσο το βασιλικό ύδωρ όσο και το υδροφθορικό οξύ είναι εξαιρετικά διαβρωτικά και τοξικά. Το υδροφθορικό οξύ είναι ένα δηλητήριο επαφής που απορροφάται αμέσως από το δέρμα και ως εκ τούτου κατατάσσεται στην κατηγορία κινδύνου "πολύ τοξικό". Παρακαλούμε να λαμβάνετε μέτρα ασφαλείας όταν εργάζεστε με αυτές τις ουσίες και να χρησιμοποιείτε γυαλιά ασφαλείας, προστατευτικό ρουχισμό και γάντια.