İpuçları & Püf Noktaları
Sadece Temiz Değil, Ultra Temiz!
Platin ve alümina potaları temizlemek için ipuçları
TG ölçümleri için, numune kaplarının önceden yüksek sıcaklıklarda fırınlanmış olması genellikle yeterlidir. Herhangi bir inert kalıntı genellikle ölçüm sonucunu olumsuz etkilemez.
Ancak DTA veya DSC incelemeleri söz konusu olduğunda durum oldukça farklıdır. İyi bir taban çizgisi kararlılığı elde etmek için kabaca aynı kütlelere sahip temiz, fırınlanmış krozelerin kullanılması önemlidir. Sadece numune ve referans tarafın ısı kapasiteleri birbirine biraz benziyorsa, düzeltme ölçümleri için taban çizgisi sapması buna göre olacaktır small.
Çoğunlukla daha yüksek sıcaklık aralıklarında kullanılan alümina veya platin (veya daha doğrusu DTA için platin/iridyum ve DSC ölçümleri için platin/rodyum) potaları yeniden kullanılabilir ve daha uzun bir çalışma ömrü için tasarlanmıştır. Ne yazık ki, ölçümler genellikle krozelerde daha sonra çıkarılması gereken kontaminasyonlar bırakır. Önerilen temizleme işlemi büyük ölçüde kirlenme türüne bağlı olacaktır.
Organik kalıntılar ve karbon siyahı
Kalıntılar organik yapıdaysa veya karbon siyahı tortularıysa, örneğin nitrojen atmosferinde plastiklerin veya elastomerlerin Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ürünü olarak Pirolitik KarbonPirolitik karbon, organik maddenin oksijensiz bir atmosferde pirolizi sonucu oluşan karbondur. pirolitik karbon, bir hava akışında ısıtılarak yakılabilir. Bu işlem tercihen cihazın içinde veya ayrı bir (elektrikli) fırında, tipik olarak 600 ila 800°C arasındaki orta sıcaklıklarda gerçekleştirilir. Pişirme işlemi planlanan çalışma sıcaklığının üzerindeki sıcaklıklarda yapılmalıdır. Bir fırın (mufla fırını veya benzeri) mevcut değilse, Al2O3 potaları alternatif olarak alevin oksitleyici aralığında (dış aralık) bir Bunsen brülörü ile pişirilebilir.
Bunsen brülörü alevinin yüzeyindeki ve kenarındaki sıcaklıklar yaklaşık 1400 - 1500°C'ye kadar ulaşır. Platinde, bu sıcaklık aralığında pişirme sırasında kontaminasyonlar metalin içine yayılabilir. Bu nedenle Bunsen brülörü tekniği platin potalar için daha az uygundur.
Daha ağır kontaminasyonlar
Platin krozeler geleneksel olarak numune kaplarının su veya asitler gibi uygun çözücülerde kaynatılmasıyla temizlenir. (Lütfen burada yayınlanan uyumluluk tablolarına bakın). Kabuklanmalar ve yüzey birikintileri ultrasonik bir banyoda veya ince taneli bir tozla (örn. Al2O3 tozu veya deniz kumu) mekanik işlemle (ovma) giderilebilir. Daha sonra %10 hidroklorik asitte bekletin (birçok oksit hidroklorik asitte suda çözünür klorürler oluşturur), suyla durulayın ve fırınlayın.
Al2O3 potalarında inatçı kontaminasyonlar
Çok yoğun şekilde kirlenmiş alümina potaların temizlenmesi için aşağıdaki işlem kendini kanıtlamıştır: potaları en az 24 saat aqua regia (3 kısım konsantre hidroklorik asit ve 1 kısım konsantre nitrik asit) içinde bekletin ve bu çözeltide 3 saat kaynatın (aqua regia çözünmesi). Soğuduktan sonra su ile durulayın ve gerekirse ultrasonik banyoda mekanik olarak temizleyin. Krozeleri nötralize etmek için, %2-%5 amonyak çözeltisinde kaynatın, suyla tekrar durulayın ve son olarak damıtılmış suda kaynatın. Yeniden kullanmadan önce 1500°C'de bir saat pişirin.
Platin potalarda inatçı kontaminasyonlar
Potasyum pirofosfat ile ergitmenin yanı sıra (potaların bununla doldurulduğu ve ardından yavaşça kırmızı ısıda pişirildiği), platin potalardaki inatçı kirlenmeler için aşağıdaki temizleme işlemi de önerilir:
Krozeyi seyreltilmiş hidroflorik asit içinde en az 24 saat bekletin ve ardından 3 saat kaynatın. Soğuduktan sonra su ile dikkatlice durulayın ve gerekirse ultrasonik banyoda mekanik olarak temizleyin. Tekrar durulayın ve son olarak hidroflorik asidi tamamen çıkarmak için damıtılmış suda kaynatın. Yeniden kullanmadan önce 900°C'de bir saat pişirin. Hidroflorik asit camı aşındırdığından, PTFE kapların kullanılması tavsiye edilir.
Lütfen hem aqua regia hem de hidroflorik asidin son derece aşındırıcı ve toksik olduğunu unutmayın. Hidroflorik asit cilt tarafından hemen emilen bir temas zehiridir ve bu nedenle "çok toksik" tehlike kategorisinde sınıflandırılır. Lütfen bu maddelerle çalışırken güvenlik önlemleri alın ve koruyucu gözlük, koruyucu giysi ve eldiven kullanın.