Εισαγωγή
Η χρήση συστημάτων λέιζερ/φωτοβολίδων (LFA) για τον προσδιορισμό της θερμικής διαχυτότητας έχει καθιερωθεί - ειδικά στους τομείς των δοκιμών θερμοφυσικών ιδιοτήτων. Η ανάπτυξη νέων υλικών ή ηλεκτρονικών εξαρτημάτων συνοδεύεται επίσης από τη βελτίωση των συμβατικών συστημάτων LFA. Το LFA 467 HT HyperFlash σχεδιάστηκε για να ανταποκριθεί στις απαιτήσεις που προκύπτουν από τις τάσεις τόσο στην επιστήμη όσο και στις βιομηχανικές εφαρμογές. Μια ποικιλία νέων χαρακτηριστικών - όπως εφαρμογές flash σε θερμοκρασίες πέραν των 1250°C, ZoomOptics , υπερταχύς ρυθμός δειγματοληψίας (2 MHz), μικρό πλάτος παλμού (< 20 μs) κ.λπ. - ανταποκρίνονται στις απαιτήσεις για εφαρμογές τελευταίας τεχνολογίας, όπως λεπτά και ιδιαίτερα αγώγιμα υλικά (λεπτά υμένια).
Επιπλέον, τα συμβατικά συστήματα LFA βρίσκουν το δρόμο τους σε όλα τα είδη εργαστηρίων, από την Ε&Α έως τη διασφάλιση ποιότητας. Η εκτεταμένη χρήση αυτής της τεχνικής απαιτεί πρόσθετα χαρακτηριστικά για την αντιμετώπιση ζητημάτων πρακτικότητας. Εκτός από την υψηλή ακρίβεια και το αποτύπωμα small, συχνά απαιτείται υψηλή απόδοση δείγματος. Αυτό μπορεί να επιτευχθεί με τη χρήση ενός αυτόματου εναλλάκτη δειγμάτων ή ενός γρήγορου κλιβάνου ή ενός συνδυασμού και των δύο.
Το LFA 467 HyperFlash® προσφέρει έναν τέτοιο συνδυασμό με τη μορφή τεσσάρων μεμονωμένων φούρνων μίνι-σωλήνων ταχείας απόκρισης για συνολικά τέσσερα δείγματα (εικόνα 2). Αυτοί είναι τοποθετημένοι σε τετράγωνο στο ίδιο επίπεδο και χαρακτηρίζονται από ανώτερη συμπεριφορά σταθεροποίησης. Κάθε κλίβανος μίνι-σωλήνων διαθέτει το δικό του θερμοστοιχείο- αυτός ο σχεδιασμός προσφέρει ομοιογενή κατανομή της θερμοκρασίας σε όλα τα δείγματα, γεγονός που είναι επωφελές για τον προσδιορισμό της ειδικής θερμότητας (Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp). Επιπλέον, ο περιβάλλων χώρος ψύχεται με νερό και ολόκληρο το σύστημα του κλιβάνου έχει χαμηλή θερμική μάζα. Ο συνδυασμός αυτών των ειδικών χαρακτηριστικών όχι μόνο εγγυάται υψηλή απόδοση δειγμάτων, αλλά αποτελεί επίσης προϋπόθεση για σύντομους χρόνους μέτρησης.
Συνθήκες μέτρησης και αποτελέσματα
- Δείγμα: (Ø 12,7 mm, πάχος 2,5 mm)
- Εύρος Τ: 25°C → 1000°C → 30°C σε βήματα K
- Ρυθµός θέρµανσης: k/min (μέγιστος ρυθμός θέρμανσης)
- Ατµόσφαιρα: Αίθουσα: Αργό
- Shots: 1 βολή ανά βήμα θερμοκρασίας
- Κριτήρια σταθερότητας: 0.3 K/20 s
- ΔT: 3 K
Το ακόλουθο παράδειγμα καταδεικνύει τα πλεονεκτήματα του LFA 467 HT HyperFlash έναντι των συστημάτων LFA με συμβατικό αερόψυκτο κλίβανο.
Η σύγκριση στο σχήμα 3 δείχνει σαφώς ότι ο χρόνος σταθεροποίησης του φούρνου μίνι-σωλήνων υψηλής ταχύτητας με ψύξη νερού είναι σχεδόν τρεις φορές ταχύτερος. Αυτό συμβαδίζει με υψηλότερη απόδοση δείγματος. Μέσα σε έξι ώρες, ο LFA 467 HT HyperFlash® είναι σε θέση να μετρήσει 12 δείγματα (τέσσερα δείγματα ταυτόχρονα) σε θερμοκρασίες έως 1000°C. Τα συμβατικά συστήματα LFA με αερόψυξη - ακόμη και αυτά με δυνατότητες larger ASC - παρουσιάζουν δυσκολίες στην επίτευξη τόσο υψηλής απόδοσης λόγω κακής συμπεριφοράς σταθεροποίησης.
Στο Σχήμα 4 απεικονίζεται ο πολύ γρήγορος χρόνος σταθεροποίησης του LFA 467 HT HyperFlash σε σύγκριση με ένα συμβατικό σύστημα. Με την εφαρμογή του μέγιστου ρυθμού θέρμανσης 50 K/min μέχρι το πρώτο βήμα θερμοκρασίας στους 100°C, η πρώτη βολή μπορεί να πραγματοποιηθεί εντός 8 λεπτών. Σε αντίθεση με τον συμβατικό κλίβανο με αερόψυξη, η χαμηλή θερμική μάζα του συστήματος κλιβάνου 4 μικροσωλήνων δεν παρουσιάζει υπερθέρμανση και εξαιρετικά σύντομο χρόνο σταθεροποίησης. Μια σύγκριση των αποτελεσμάτων της θερμικής διαχυτότητας που λαμβάνονται μέσω μετρήσεων σε Pyroceram με διαφορετικούς ρυθμούς θέρμανσης καταδεικνύει την υψηλή αναπαραγωγιμότητα που μπορεί να επιτευχθεί - ακόμη και όταν χρησιμοποιείται ο μέγιστος ρυθμός θέρμανσης 50 K/min (σχήμα 5).
Ο χαμηλός χρόνος σταθεροποίησης του συστήματος φούρνου υψηλής ταχύτητας με 4 μικροσωλήνες και η προκύπτουσα δυνατότητα εφαρμογής του LFA shots χωρίς διακοπή επιτρέπει πολύ γρήγορους χρόνους δοκιμών. Σχήμα 6 plots τα αποτελέσματα της θερμικής διάχυσης σε συνάρτηση με το χρόνο. Με ρυθμό θέρμανσης 50 K/min, η μέτρηση ολοκληρώθηκε μετά από μόλις 60 λεπτά - ενώ ο χρόνος δοκιμής αυξήθηκε σε 170 λεπτά με ρυθμό θέρμανσης 10 K/min.
Συμπέρασμα
Οι κλίβανοι μίνι-σωλήνων του LFA 467 HT HyperFlash διαθέτουν εξαιρετικό χρόνο σταθεροποίησης, ο οποίος επιτρέπει μετρήσεις σε επιταχυνόμενο ρυθμό. Αυτό καθιστά τους κλιβάνους 4-μίνι σωλήνων σε ένα σύστημα υψηλής ταχύτητας, το οποίο μπορεί να λειτουργήσει με τους υψηλότερους ρυθμούς θέρμανσης χωρίς να παρουσιάζεται απώλεια στην αναπαραγωγιμότητα και την ακρίβεια. Η υψηλή ταχύτητα δοκιμών επιτρέπει ακόμη και ταχύτερη απόδοση από ό,τι επιτρέπουν τα συστήματα με αυτόματους εναλλάκτες δειγμάτων για περισσότερα από 4 δείγματα.