Introduction
L'utilisation de systèmes laser/éclair (LFA) pour la détermination de la diffusivité thermique est bien établie, en particulier dans le domaine des essais de propriétés thermophysiques. Le développement de nouveaux matériaux ou composants électroniques s'accompagne également d'une amélioration des systèmes LFA conventionnels. Le LFA 467 HT HyperFlash a été conçu pour répondre aux demandes découlant des tendances dans les applications scientifiques et industrielles. Une variété de nouvelles caractéristiques - telles que les applications flash au-delà de 1250°C, ZoomOptics , un taux d'échantillonnage ultrarapide (2 MHz), une courte largeur d'impulsion (< 20 μs), etc. - Les systèmes LFA ne peuvent pas répondre aux exigences des applications de pointe telles que les matériaux minces et hautement conducteurs (films minces).
En outre, les systèmes LFA conventionnels trouvent leur place dans toutes sortes de laboratoires, de la R&D à l'assurance qualité. L'utilisation intensive de cette technique nécessite des caractéristiques supplémentaires pour répondre aux questions pratiques. Outre une grande précision et un encombrement de small, un débit d'échantillons élevé est souvent nécessaire. Ceci peut être réalisé par l'utilisation d'un passeur automatique d'échantillons, d'un four rapide ou d'une combinaison des deux.
Le LFA 467 HyperFlash® offre une telle combinaison sous la forme de quatre mini-fours individuels à réponse rapide pour un total de quatre échantillons (figure 2). Ceux-ci sont disposés en carré au même niveau et se caractérisent par un comportement de stabilisation supérieur. Chaque four mini-tube possède son propre thermocouple ; cette conception offre une distribution homogène de la température sur tous les échantillons, ce qui est bénéfique pour la détermination de la chaleur spécifique (Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp). En outre, la zone environnante est refroidie à l'eau et l'ensemble du système de four a une faible masse thermique. La combinaison de ces caractéristiques spécifiques garantit non seulement un débit d'échantillons élevé, mais constitue également une condition préalable à des temps de mesure courts.
Conditions de mesure et résultats
- Échantillon : Pyrocéram (Ø 12,7 mm ; 2,5 mm d'épaisseur)
- Gamme T : 25°C → 1000°C → 30°C par pas de K
- Vitesse de chauffage : 50 K/min (vitesse de chauffage maximale)
- Atmosphère : Argon
- Prises de vue : 1 tir par étape de température
- Critères de stabilité : 0.3 K/20 s
- ΔT : 3 K
L'exemple suivant démontre les avantages du LFA 467 HT HyperFlash par rapport aux systèmes LFA avec un four conventionnel refroidi à l'air.
La comparaison de la figure 3 montre clairement que le temps de stabilisation du four mini-tube à grande vitesse avec refroidissement à l'eau est presque trois fois plus rapide. Cela va de pair avec un débit d'échantillons plus élevé. En six heures, le LFA 467 HT HyperFlash® est capable de mesurer 12 échantillons (quatre échantillons en même temps) à des températures allant jusqu'à 1000°C. Les systèmes LFA conventionnels avec refroidissement par air - même ceux avec des capacités ASC plus importantes - ont des difficultés à atteindre un débit aussi élevé en raison d'un mauvais comportement de stabilisation.
La figure 4 illustre le temps de stabilisation très rapide du LFA 467 HT HyperFlash par rapport à un système conventionnel. En appliquant la vitesse de chauffage maximale de 50 K/min jusqu'à la première étape de température à 100°C, le premier tir peut être effectué en 8 minutes. Contrairement au four conventionnel avec refroidissement par air, la faible masse thermique du système de four à 4 mini-tubes permet d'éviter toute surchauffe et d'obtenir un temps de stabilisation extrêmement court. Une comparaison des résultats de diffusivité thermique obtenus par des mesures sur Pyroceram à différentes vitesses de chauffage démontre la haute reproductibilité qui peut être obtenue - même en utilisant la vitesse de chauffage maximale de 50 K/min (figure 5).
Le faible temps de stabilisation du système de four à 4 mini-tubes à grande vitesse et la capacité qui en résulte d'appliquer les tirs LFA sans interruption permettent d'obtenir des temps d'essai très rapides. La figure 6 présente les résultats de la diffusivité thermique en fonction du temps. À une vitesse de chauffage de 50 K/min, la mesure a été achevée après seulement 60 minutes - alors que le temps d'essai est passé à 170 minutes à une vitesse de chauffage de 10 K/min.
Conclusion
Les fours à mini-tubes du LFA 467 HT HyperFlash se caractérisent par un excellent temps de stabilisation, ce qui permet d'effectuer des mesures à un rythme accéléré. Cela fait des fours à 4 mini-tubes un système à grande vitesse qui peut être utilisé aux taux de chauffage les plus élevés sans perte de reproductibilité et de précision. La vitesse d'essai élevée permet même un débit plus rapide que celui des systèmes dotés de changeurs d'échantillons automatiques pour plus de 4 échantillons.