Úvod
Použití laserových/světelných zábleskových systémů (LFA) pro stanovení tepelné difuzivity je dobře zavedené - konkrétně v oblasti testování termofyzikálních vlastností. Vývoj nových materiálů nebo elektronických součástek je rovněž doprovázen zdokonalováním konvenčních systémů LFA. Přístroj LFA 467 HT HyperFlash byl navržen s ohledem na požadavky vyplývající z trendů ve vědě i v průmyslových aplikacích. Řada nových funkcí - např. bleskové aplikace až do teploty vyšší než 1250 °C, ZoomOptics , ultrarychlé vzorkování (2 MHz), krátká šířka pulzu (< 20 μs) atd. - vyhovují požadavkům na nejmodernější aplikace, jako jsou tenké a vysoce vodivé materiály (tenké vrstvy).
Kromě toho si konvenční systémy LFA nacházejí cestu do všech druhů laboratoří od výzkumu a vývoje až po zajištění kvality. Rozsáhlé používání této techniky vyžaduje další vlastnosti, které by řešily otázky praktičnosti. Kromě vysoké přesnosti a plochy small je často zapotřebí vysoká propustnost vzorků. Toho lze dosáhnout použitím automatického podavače vzorků nebo rychlé pece, případně kombinací obojího.
LFA 467 HyperFlash® takovou kombinaci nabízí v podobě čtyř samostatných rychlovýměnných minipecí pro celkem čtyři vzorky (obr. 2). Ty jsou uspořádány do čtverce na stejné úrovni a vyznačují se vynikajícím stabilizačním chováním. Každá minitrubicová pec má vlastní termočlánek; tato konstrukce nabízí homogenní rozložení teploty ve všech vzorcích, což je výhodné pro stanovení měrného tepla (Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp). Kromě toho je okolí chlazeno vodou a celý systém pece má nízkou tepelnou hmotnost. Kombinace těchto specifických vlastností zaručuje nejen vysokou průchodnost vzorků, ale je také předpokladem krátkých časů měření.
Podmínky měření a výsledky
- Ukázka: Pyroceram (Ø 12,7 mm; tloušťka 2,5 mm)
- Rozsah T: 25 °C → 1000 °C → 30 °C v krocích po K
- Rychlost zahřívání: 50 K/min (maximální rychlost ohřevu)
- Atmosféra: Argon
- Výstřely: na každý teplotní krok 1 výstřel
- Kritéria stability: 0.3 K/20 s
- ΔT: 3 K
Následující příklad demonstruje výhody systému LFA 467 HT HyperFlash oproti systémům LFA s běžnou vzduchem chlazenou pecí.
Srovnání na obrázku 3 jasně ukazuje, že doba stabilizace vysokorychlostní minipecky s vodním chlazením je téměř třikrát kratší. To jde ruku v ruce s vyšší propustností vzorků. Během šesti hodin je LFA 467 HT HyperFlash® schopna změřit 12 vzorků (čtyři vzorky najednou) při teplotách až 1000 °C. Běžné systémy LFA se vzduchovým chlazením - dokonce i ty s většími možnostmi ASC - vykazují potíže s dosažením tak vysoké propustnosti kvůli špatnému stabilizačnímu chování.
Na obrázku 4 je znázorněna velmi krátká doba stabilizace systému LFA 467 HT HyperFlash ve srovnání s konvenčním systémem. Při použití maximální rychlosti ohřevu 50 K/min až do prvního teplotního kroku při 100 °C lze první výstřik provést během 8 min. Na rozdíl od konvenční pece s chlazením vzduchem nevykazuje nízká tepelná hmotnost systému pece se 4 minitrubicemi žádné přehřívání a extrémně krátkou dobu stabilizace. Srovnání výsledků tepelné difuzivity získaných měřením na pyroceramu při různých rychlostech ohřevu ukazuje vysokou reprodukovatelnost, které lze dosáhnout - i při použití maximální rychlosti ohřevu 50 K/min (obr. 5).
Nízká doba stabilizace vysokorychlostního systému 4mini-trubicové pece a z toho plynoucí možnost aplikovat záběry LFA bez přerušení umožňuje velmi rychlé časy testování. Na obrázku 6 jsou znázorněny výsledky tepelné difuzivity v závislosti na čase. Při rychlosti ohřevu 50 K/min bylo měření dokončeno již po 60 min - zatímco při rychlosti ohřevu 10 K/min se doba testování prodloužila na 170 min.
Závěr
Minitrubicové pece LFA 467 HT HyperFlash se vyznačují vynikající dobou stabilizace, což umožňuje měření ve zrychleném tempu. Díky tomu se čtyřminitrubicové pece stávají vysokorychlostním systémem, který lze provozovat při nejvyšších rychlostech ohřevu, aniž by došlo ke ztrátě reprodukovatelnosti a přesnosti. Vysoká rychlost testování dokonce umožňuje rychlejší průchodnost, než jakou umožňují systémy s automatickými měniči vzorků pro více než 4 vzorky.