Inleiding
Het gebruik van laser/lichtflitssystemen (LFA) voor de bepaling van Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie is al lang bekend, vooral bij het testen van thermofysische eigenschappen. De ontwikkeling van nieuwe materialen of elektronische componenten gaat ook gepaard met de verbetering van conventionele LFA systemen. De LFA 467 HT HyperFlash is ontworpen om te voldoen aan de eisen die voortkomen uit trends in zowel de wetenschap als industriële toepassingen. Een groot aantal nieuwe functies - zoals flitstoepassingen tot boven 1250°C, ZoomOptics , een ultrasnelle bemonsteringssnelheid (2 MHz), een korte pulsbreedte (< 20 μs), enz. - komen tegemoet aan de vereisten voor ultramoderne toepassingen zoals dunne en sterk geleidende materialen (dunne films).
Bovendien vinden conventionele LFA systemen hun weg naar allerlei laboratoria, van R&D tot kwaliteitscontrole. Uitgebreid gebruik van deze techniek vereist extra eigenschappen om praktische problemen aan te pakken. Naast een hoge nauwkeurigheid en een voetafdruk van small, is vaak een hoge monsterverwerkingscapaciteit nodig. Dit kan bereikt worden door het gebruik van een automatische monsterwisselaar of een snelle oven of een combinatie van beide.
De LFA 467 HyperFlash® biedt zo'n combinatie in de vorm van vier afzonderlijke snel reagerende mini-buisovens voor in totaal vier preparaten (afbeelding 2). Deze staan in een vierkant op hetzelfde niveau en worden gekenmerkt door superieur stabilisatiegedrag. Elke mini-buisoven heeft zijn eigen thermokoppel; dit ontwerp biedt een homogene temperatuurverdeling over alle monsters, wat gunstig is voor de bepaling van de soortelijke warmte (Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.cp). Bovendien is de omgeving watergekoeld en heeft het hele ovensysteem een lage thermische massa. De combinatie van deze specifieke eigenschappen garandeert niet alleen een hoge doorvoer van monsters, maar is ook een voorwaarde voor korte meettijden.
Meetomstandigheden en resultaten
- Monster: Pyroceram (Ø 12,7 mm; 2,5 mm dik)
- T-bereik: 25°C → 1000°C → 30°C in stappen van K
- Verwarmingssnelheid: 50 K/min (maximale verwarmingssnelheid)
- Atmosfeer: Argon
- Opnamen: 1 schot per temperatuurstap
- Stabiliteitscriteria: 0.3 K/20 s
- ΔT: 3 K
Het volgende voorbeeld toont de voordelen van de LFA 467 HT HyperFlash ten opzichte van LFA-systemen met een conventionele luchtgekoelde oven.
De vergelijking in figuur 3 laat duidelijk zien dat de stabilisatietijd van de snelle minibuisoven met waterkoeling bijna drie keer zo snel is. Dit gaat hand in hand met een hogere doorvoer van monsters. Binnen zes uur kan de LFA 467 HT HyperFlash® 12 preparaten meten (vier monsters tegelijkertijd) bij temperaturen tot 1000°C. Conventionele LFA systemen met luchtkoeling - zelfs die met grotere ASC mogelijkheden - hebben moeite om zo'n hoge doorvoer te bereiken vanwege het slechte stabilisatiegedrag.
Figuur 4 toont de zeer snelle stabilisatietijd van de LFA 467 HT HyperFlash in vergelijking met een conventioneel systeem. Door de maximale verwarmingssnelheid van 50 K/min toe te passen tot de eerste temperatuurstap bij 100 °C, kan de eerste opname binnen 8 minuten worden uitgevoerd. In tegenstelling tot de conventionele oven met luchtkoeling zorgt de lage thermische massa van het ovensysteem met 4 minibuisjes voor geen oververhitting en een extreem korte stabilisatietijd. Een vergelijking van de thermische diffusiviteitsresultaten verkregen via metingen aan Pyroceram bij verschillende verwarmingssnelheden toont de hoge reproduceerbaarheid die kan worden bereikt, zelfs bij gebruik van de maximale verwarmingssnelheid van 50 K/min (figuur 5).
De lage stabilisatietijd van het snelle ovensysteem met 4 minibuisjes en de daaruit voortvloeiende mogelijkheid om de LFA shots zonder onderbreking toe te passen, maakt zeer snelle testtijden mogelijk. In figuur 6 zijn de resultaten van de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie uitgezet tegen de tijd. Bij een verwarmingssnelheid van 50 K/min was de meting al na 60 min voltooid - terwijl de testtijd toenam tot 170 min bij een verwarmingssnelheid van 10 K/min.
Conclusie
De mini-buisovens van de LFA 467 HT HyperFlash hebben een uitstekende stabilisatietijd, waardoor metingen in een versneld tempo mogelijk zijn. Dit maakt de ovens met 4 minibuisjes tot een systeem met hoge snelheid dat kan worden gebruikt bij de hoogste verwarmingssnelheden zonder verlies van reproduceerbaarheid en nauwkeurigheid. De hoge testsnelheid maakt zelfs een snellere doorvoer mogelijk dan mogelijk is met systemen met automatische monsterwisselaars voor meer dan 4 monsters.