Δοκιμές υλικών πέραν της γραμμικής ιξωδοελαστικής περιοχής: DMA GABO Eplexor^®

Εισαγωγή

Η οιονεί στατική δοκιμή μονοαξονικού εφελκυσμού είναι μια μέθοδος καταστροφικού ελέγχου υλικών και μια από τις πιο συχνά χρησιμοποιούμενες μεθόδους για τον χαρακτηρισμό των μηχανικών ιδιοτήτων των υλικών [1]. Στην απλούστερη περίπτωση, ένα δοκίμιο υποβάλλεται σε φόρτιση με καθορισμένο ρυθμό έως ότου επέλθει αστοχία και η προκύπτουσα δύναμη, F, καταγράφεται ως συνάρτηση της μεταβολής του μήκους, Δl. Με βάση τη διατομή του δείγματος, _A0, και το αρχικό μήκος μέτρησης, _l0, υπολογίζεται η τάση που ασκείται στο δείγμα, σ, μαζί με την προκύπτουσα παραμόρφωση, ε, (σχήμα 1, δεξιά).

Το αποτέλεσμα μιας δοκιμής εφελκυσμού είναι το λεγόμενο τεχνικό διάγραμμα τάσεων-παραμορφώσεων (σχήμα 1, αριστερά). Τυπικές τιμές που προκύπτουν από αυτό είναι το μέτρο εφελκυσμού ή μέτρο ελαστικότητας,_Et, το οποίο περιγράφει το λόγο τάσης και παραμόρφωσης στην ελαστική περιοχή, η μέγιστη τάση που μπορεί να επιτύχει το υλικό (_σmax, _εmax) και οι τιμές τάσης και παραμόρφωσης κατά τη θραύση (_σmax, _εbreak) και κατά τη μετάβαση από την ελαστικά αναστρέψιμη στην πλαστική ροή (_σyield, _εyield). Η δοκιμή εφελκυσμού παρέχει περαιτέρω πληροφορίες σχετικά με την πλευρική συστολή, τη σκλήρυνση λόγω παραμόρφωσης, τη στένωση και τη συνεχιζόμενη συμπεριφορά αστοχίας. Επιπλέον, εξετάζοντας μετρήσεις σε διαφορετικούς προσανατολισμούς, είναι επίσης δυνατό να χαρακτηριστεί η ανισοτροπία, δηλαδή η εξάρτηση των ιδιοτήτων από την κατεύθυνση. Οι δοκιμές πραγματοποιούνται συνήθως σε ηλεκτρομηχανικές συσκευές δοκιμής εφελκυσμού και τυποποιούνται ανάλογα με το υλικό, το ημικατεργασμένο προϊόν και την εφαρμογή. Οι δοκιμές εφελκυσμού χρησιμοποιούνται σχεδόν σε όλα τα στάδια μιας αλυσίδας παραγωγής, από την ανάπτυξη υλικών και τον έλεγχο ποιότητας στην παραγωγή έως την ανάλυση αντοχής στο τελικό εξάρτημα.

Η σειρά DMA GABO Eplexor^®

Τα συστήματα της σειράς DMA GABO Eplexor^® είναι όργανα δοκιμών ειδικά σχεδιασμένα για δυναμικές-μηχανικές μετρήσεις (εν συντομία, DMA) στην περιοχή υψηλών φορτίων. Κατά τη διάρκεια μιας δυναμικής-μηχανικής δοκιμής, μια ημιτονοειδής δύναμη εφαρμόζεται σε ένα δοκίμιο υπό ένα καθορισμένο πρόγραμμα θερμοκρασίας. Αυτό έχει ως αποτέλεσμα μια ημιτονοειδή παραμόρφωση. Με την ανάλυση των τιμών της τάσης και της παραμόρφωσης μαζί με την έγκαιρη μετατόπιση φάσης των δύο, μπορεί να πραγματοποιηθεί ο εξαρτώμενος από τη συχνότητα και τη θερμοκρασία χαρακτηρισμός των ιξωδοελαστικών ιδιοτήτων, όπως το μέτρο αποθήκευσης και το μέτρο απώλειας (E' και E"). Με βάση αυτό, μπορεί να ανιχνευθεί η υαλώδης μετάβαση ενός πολυμερούς, για παράδειγμα.

Όπως φαίνεται στο σχήμα 2α), μια στατική δύναμη μπορεί να εφαρμοστεί σε ένα δείγμα στο DMA GABO Eplexor^® μέσω μιας άνω κίνησης. Στο κάτω μέρος του οργάνου, ένας διεγέρτης ταλάντωσης παράγει ένα δυναμικό φορτίο με συχνότητες από 0,01 Hz έως 100 Hz (προαιρετικά 0,0001 Hz και 200 Hz) καθώς και δυνάμεις έως 500 N και πλάτη έως 6 mm. Ο θάλαμος θερμοκρασίας επιτρέπει μετρήσεις από -160°C έως 500°C, ανάλογα με το σύστημα ψύξης. Οι μετρήσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν με τη βοήθεια αντίστοιχων υποδοχέων δειγμάτων σε διάτμηση, κάμψη, εφελκυσμό ή συμπίεση.

Ωστόσο, λόγω των ξεχωριστά εφαρμόσιμων στατικών δυνάμεων έως 1,5 kN στην επιτραπέζια μονάδα (εικόνα 2α) και έως 4,0 kN στην επιδαπέδια συσκευή, μαζί με τις διαμορφώσιμες ακολουθίες μέτρησης, τα συστήματα DMA GABO Eplexor^® είναι επίσης κατάλληλα για οιονεί στατικές δοκιμές, όπως οι μονοαξονικές δοκιμές. Η δυναμική μονάδα παραμένει απενεργοποιημένη σε αυτή την περίπτωση. Με αυτόν τον τρόπο, τα υλικά μπορούν να χαρακτηριστούν πέρα από την (ιξωδο)ελαστική τους συμπεριφορά μέχρι το σημείο θραύσης. Ανάλογα με το προς δοκιμή υλικό και τις αντίστοιχες απαιτήσεις δύναμης, οι μηχανικές υποδοχές δειγμάτων εφελκυσμού διατίθενται από max. 700 N έως max. 5 kN (εικόνα 2β).

Το πρόγραμμα δοκιμών "Universal Testing", προκαθορισμένο για οιονεί στατικό χαρακτηρισμό, επιτρέπει τη διενέργεια δοκιμών εφελκυσμού με καθορισμένο έλεγχο αύξησης τάσεων ή παραμορφώσεων κατά προσέγγιση με πρότυπα δοκιμών όπως το DIN EN ISO 6892-1 [2] ή το DIN EN ISO 527-1 [3]. Σε αυτή την περίπτωση, πρόκειται για ισοθερμική λειτουργία δοκιμής στην οποία μπορεί να εφαρμοστεί ένα όριο δύναμης ή παραμόρφωσης ως κριτήριο τερματισμού. Η μέγιστη διαδρομή των 60 mm ξεκινά με ελεύθερους ρυθμούς selectέως 150 mm/min και η καταγραφή της παραμόρφωσης του δείγματος βασίζεται στην εγκάρσια κίνηση. Σε αυτό το πλαίσιο, πρέπει να σημειωθεί ότι - λόγω της εξαγωγής της παραμόρφωσης του δείγματος με βάση την κίνηση της εγκάρσιας κεφαλής - η δοκιμή μπορεί να διεξαχθεί μόνο σύμφωνα με τα πρότυπα δοκιμής που προβλέπουν ένα απτικό ή οπτικό σύστημα μέτρησης από την άποψη αυτή

Δοκιμή μονοαξονικού εφελκυσμού στο DMA GABO Eplexor^®

Στο Σχήμα 3 παρουσιάζεται το τεχνικό διάγραμμα τάσεων-παραμορφώσεων ενός φύλλου υλικού από αφρό PVC μαζί με τις παραγόμενες χαρακτηριστικές τιμές. Η μέτρηση πραγματοποιήθηκε σε θερμοκρασία δωματίου με ρυθμό παραμόρφωσης 1 %/min. Το δείγμα αντιστοιχεί στη γεωμετρία 5Α σύμφωνα με το DIN EN ISO 527-2 [4] με πλάτος 4,0 mm, πάχος 2,8 mm και μήκος παράλληλης μέτρησης 20,0 mm, το οποίο πρώτα φρεζάρεται και στη συνέχεια αλέθεται.

Ανάλογα με το προς δοκιμή υλικό, το ρυθμό παραμόρφωσης και τη θερμοκρασία, η μορφή της καμπύλης του τεχνικού διαγράμματος παραμόρφωσης-έντασης ποικίλλει. Σύμφωνα με το DIN EN ISO 527-1 [3], για παράδειγμα, είναι δυνατόν να διακριθούν τέσσερις τύποι. Η προκύπτουσα καμπύλη του αφρώδους υλικού PVC μπορεί να χωριστεί κατά προσέγγιση σε τρεις περιοχές. Πρώτον, υπάρχει η σχεδόν γραμμική περιοχή 1, η οποία διαστέλλεται μέχρι περίπου 1,5% παραμόρφωση. Σε αντίθεση με τα γραμμικά ελαστικά μεταλλικά υλικά, τα πλαστικά παρουσιάζουν μόνο μια πολύ περιορισμένη γραμμική περιοχή, η οποία μεταπίπτει γρήγορα σε μη γραμμική συμπεριφορά ήδη σε χαμηλή παραμόρφωση. Σύμφωνα με το DIN EN ISO 527-1 [3], η αξιολόγηση του οιονεί στατικά μετρούμενου μέτρου εφελκυσμού στην περιοχή παραμορφώσεων από 0,05% έως 0,25% προβλέπεται επομένως με τον προσδιορισμό της σχετικής δευτερεύουσας ή μέσω παλινδρόμησης. Στην περίπτωση του αφρού PVC που εξετάστηκε, το μέτρο εφελκυσμού_Et, που υπολογίστηκε με παλινδρόμηση, ανέρχεται σε 0,3 GPa. Τυχόν αποκλίσεις στο μέτρο αποθήκευσης Ε' για μια δυναμική-μηχανική μέτρηση οφείλονται στο γεγονός ότι οι δυναμικές-μηχανικές μετρήσεις selectδιενεργούνται κατά κανόνα υπό καθορισμένο στατικό φορτίο ή προκύπτουσα τάση και γίνεται διάκριση μεταξύ των καθαρά ελαστικών (Ε') και ιξωδών (Ε'') συνιστωσών.

Στην επόμενη ενότητα δύο, παρατηρείται τέντωμα του πορώδους αφρώδους υλικού, αρχική μικροβλάβη και μη αναστρέψιμη πλαστική παραμόρφωση. Η τάση αυξάνεται μη γραμμικά με την αύξηση της παραμόρφωσης. Η μέγιστη τιμή που επιτυγχάνει το υλικό, _σmax, είναι 7,0 MPa. Στο τμήμα 3, το δείγμα συνεχίζει να συστέλλεται και εμφανίζεται τοπική αστοχία του υλικού μέχρι το σημείο θραύσης. Αυτό χαρακτηρίζεται από μια επιμήκυνση κατά τη θραύση, _εb, της τάξης του 20,3%.

Μέτρηση υλικών διαφορετικών κατηγοριών αντοχής

Χάρη στη δυνατότητα ανταλλαγής των κυψελών φορτίου των οργάνων Eplexor^® και της κλιμάκωσης των διαστάσεων του δείγματος, μπορούν να χαρακτηριστούν υλικά διαφορετικών κατηγοριών αντοχής, όπως φαίνεται στο σχήμα 4. Εκτός από τον αφρό PVC που έχει ήδη παρουσιαστεί, παρουσιάζονται τα αποτελέσματα για ένα πολυαμίδιο ενισχυμένο με ίνες γυαλιού (PA-GF) με περιεκτικότητα σε ίνες 30% και ένα πολυαιθυλένιο υψηλής πυκνότητας (PE-HD).

Η πλήρωση των πλαστικών είναι μια τυπική διαδικασία για τη βελτίωση των μηχανικών ιδιοτήτων, αλλά χρησιμοποιείται επίσης για τη ρύθμιση της ηλεκτρικής και θερμικής αγωγιμότητας ή την τροποποίηση άλλων ιδιοτήτων. Για παράδειγμα, το ενισχυμένο με ίνες γυαλιού πολυαμίδιο με αντοχή σε εφελκυσμό σmax 204,3 MPa και μέσο μέτρο εφελκυσμού,_Et, 11,4 GPa είναι πολλαπλάσια ισχυρότερο ή πιο δύσκαμπτο από τον αφρό PVC (_σmax = 7 MPa και_Et = 0,3 GPa) και το πολυαιθυλένιο (_σmax = 20,8 MPa και_Et = 1,0 GPa). Η πορεία των καμπυλών τάσης-παραμόρφωσης χαρακτηρίζεται από μια οιονεί γραμμική αύξηση της τάσης με σχεδόν άμεση θραύση στο _εb = 3,6%, η οποία μπορεί να περιγραφεί ως μάλλον εύθραυστη συμπεριφορά. Λόγω των υαλοϊνών, οι οποίες οι ίδιες παρουσιάζουν υψηλή εφελκυστική αντοχή (_σmax > 2000 GPa) και δυσκαμψία (_Et > 70 GPa) [5], το υλικό είναι ικανό να αντέχει υψηλές τάσεις. Εάν οι εύθραυστες ίνες σπάσουν, επέρχεται άμεση αστοχία της λιγότερο ισχυρής μήτρας πολυαμιδίου.

Μαζί με τη μέτρηση συγκριτικά ανθεκτικότερων υλικών, μπορούν επίσης να διερευνηθούν υλικά με υψηλή επιμήκυνση κατά τη θραύση με προσαρμογή του παράλληλου μήκους μέτρησης - εάν είναι απαραίτητο, μη σύμφωνο με το πρότυπο. Το πολυαιθυλένιο υψηλής πυκνότητας (PE-HD) είναι ένα θερμοπλαστικό πολυμερές που παράγεται από το μονομερές αιθυλένιο. Η χαμηλή διακλάδωση των πολυμερικών αλυσίδων οδηγεί σε υψηλότερη πυκνότητα του υλικού σε σύγκριση με τους συμβατικούς τύπους PE [6]. Λαμβάνοντας υπόψη τη μέγιστη μετατόπιση των 60 mm, το μήκος μέτρησης μειώθηκε στα 10 mm για τη μέτρηση του υλικού. Με _εb = 266,5%, το υλικό διαθέτει υψηλή επιμήκυνση κατά τη θραύση σε σχέση τόσο με τον αφρό PVC όσο και με το PA-GF. Η πορεία της καμπύλης διαφέρει επίσης σημαντικά από εκείνη των άλλων πολυμερών υλικών. Έτσι, μετά την επίτευξη της μέγιστης τάσης, σmax = 20,8 MPa - σε επιμήκυνση περίπου 8% - εμφανίζεται μια συγκριτικά μεγάλη ζώνη μαλάκυνσης μέχρι το σημείο θραύσης.

Δοκιμές εφελκυσμού σε χαμηλή και αυξημένη θερμοκρασία

Στο σχεδιασμό εξαρτημάτων, η εξάρτηση των μηχανικών ιδιοτήτων από τη θερμοκρασία είναι απαραίτητη για την επιλογή του κατάλληλου υλικού select. Οι δοκιμές εφελκυσμού σε χαμηλές και αυξημένες θερμοκρασίες παρέχουν πληροφορίες για το πώς συμπεριφέρεται το υλικό σε διαφορετικά περιβάλλοντα λειτουργίας. Για παράδειγμα, πρέπει να διασφαλιστεί ότι ένα δομικό εξάρτημα σε ένα αυτοκίνητο μπορεί να αντέξει τις καταπονήσεις της εφαρμογής του τόσο σε χαμηλές θερμοκρασίες το χειμώνα όσο και σε υψηλές θερμοκρασίες το καλοκαίρι χωρίς να αστοχήσει. Μαζί με τον καθορισμό ενός σχετικού παραθύρου εφαρμογής, οι δοκιμές αυτές παρέχουν επίσης σημαντικές πληροφορίες για την επεξεργασία - για παράδειγμα, το εύρος θερμοκρασιών στο οποίο ένα υλικό από φύλλα γίνεται μαλακό και μπορεί να μορφοποιηθεί καλύτερα εν θερμώ. Στην περίπτωση αυτή, τα δεδομένα χρησιμεύουν για τη δημιουργία ενός παραθύρου επεξεργασίας.

Όλα τα όργανα της σειράς DMA GABO Eplexor^® μπορούν να εξοπλιστούν με θάλαμο θερμοκρασίας και επιτρέπουν - ανάλογα με το σύστημα ψύξης - μετρήσεις από -160°C έως 500°C. Οι πελάτες που συνήθως διενεργούν δυναμομηχανικούς χαρακτηρισμούς με ένα DMA GABO Eplexor^® έχουν έτσι επίσης τη δυνατότητα να χαρακτηρίζουν τα υλικά τους με τη βοήθεια δοκιμών εφελκυσμού που εξαρτώνται από τη θερμοκρασία και μπορούν έτσι να μάθουν πολύ περισσότερα για τα υλικά τους από ό,τι μέσω των μετρήσεων classical DMA.

Στο Σχήμα 5 παρουσιάζεται η εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία συμπεριφορά του υλικού ενός αφρού PVC σε δοκιμές εφελκυσμού. Όπως φαίνεται, η θερμοκρασία επηρεάζει σημαντικά τόσο τις μηχανικές ιδιότητες όσο και τα χαρακτηριστικά της καμπύλης τάσης-παραμόρφωσης. Σε χαμηλές θερμοκρασίες -100°C, το υλικό παρουσιάζει συμπεριφορά εύθραυστης θραύσης. Το δείγμα συμπεριφέρεται με σχεδόν γραμμικό ελαστικό τρόπο και σπάει άμεσα σε παραμορφώσεις κάτω του 1% αφού φτάσει σε τάση περίπου 6 MPa. Με την αύξηση της θερμοκρασίας στους 26°C, η οποία αντιστοιχεί στη θερμοκρασία δωματίου, η κλίση στη γραμμική ελαστική περιοχή μειώνεται και το ίδιο συμβαίνει και με το μέτρο εφελκυσμού. Επιπλέον, γίνεται εμφανής μια ευδιάκριτη μη γραμμική πλαστική περιοχή με επακόλουθη θραύση. Μια περαιτέρω αύξηση της θερμοκρασίας στους 40°C έχει ως αποτέλεσμα τη μείωση του μέτρου εφελκυσμού (δεν παρουσιάζεται ρητά εδώ) και τη μείωση της μέγιστης επιτεύξιμης τάσης. Η επιμήκυνση κατά τη θραύση αυξάνεται ελαφρώς. Στην αρχική περιοχή της υαλώδους μετάβασης στους 60°C (θερμοκρασία έναρξης της Ε' από τη μέτρηση DMA: 61,3°C), η επιμήκυνση κατά τη θραύση σχεδόν διπλασιάζεται (_εb = 37%) και η αντοχή (_σmax = 3,5 MPa) μειώνεται στο μισό σε σύγκριση με τη θερμοκρασία δωματίου (_εb = 20,3%- _σmax = 7,0 MPa).

Στους 80°C - μετά την υαλώδη μετάβαση - το υλικό βρίσκεται στη λεγόμενη εντροπία-ελαστική κατάσταση. Οι πολυμερικές αλυσίδες μπορούν πλέον να κινηθούν ελεύθερα η μία έναντι της άλλης και το υλικό γίνεται μαλακό. Κατά τη δοκιμή εφελκυσμού, οι τάσεις μειώνονται σε επίπεδο κάτω των 0,3 MPa και το υλικό μπορεί να τεντωθεί -στο πλαίσιο των συνθηκών μέτρησης- χωρίς να προκληθεί θραύση.

Περίληψη

Τα όργανα DMA GABO Eplexor^® είναι ειδικά σχεδιασμένα για τη μέτρηση δυναμικών-μηχανικών ιδιοτήτων. Χάρη στη δυνατότητα εφαρμογής στατικών δυνάμεων έως 4 kN καθώς και στην υψηλή ευελιξία στον ορισμό του προγράμματος, μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν ως συσκευές για οιονεί στατικές δοκιμές εφελκυσμού. Αυτό επιτρέπει στον χρήστη να χαρακτηρίζει τα υλικά του πολύ πέρα από το γραμμικό ιξωδοελαστικό εύρος. Ξεκινώντας με αναλύσεις των χαρακτηριστικών σκλήρυνσης και μαλάκυνσης, μπορούν να ληφθούν πληροφορίες σχετικά με τη συμπεριφορά στένωσης και θραύσης. Μια σημαντική λειτουργία του DMA GABO Eplexor^® σε αυτό το πλαίσιο είναι ο εξαιρετικά ακριβής έλεγχος της θερμοκρασίας που ρυθμίζεται μέσω του θαλάμου θερμοκρασίας. Ο χρήστης μπορεί να προσδιορίσει τον τρόπο με τον οποίο τα υλικά συμπεριφέρονται υπό υψηλή φόρτιση τόσο στην περιοχή χαμηλών θερμοκρασιών που ξεκινά από τους -160°C όσο και σε θερμοκρασίες έως και 500°C, λαμβάνοντας έτσι σημαντικές πληροφορίες για τη σύγκριση υλικών, τις διαδικασίες επεξεργασίας και τη μετέπειτα χρήση του εξαρτήματος.