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線形粘弾性域を超えた材料試験:DMA GABOにおける引張試験Eplexor®

はじめに

準静的単軸引張試験は、破壊的材料試験の一手法であり、材料の機械的特性を評価するために最も頻繁に採用される方法の一つである[1]。最も単純なケースでは、試料に定められた速度で破壊が起こるまで荷重をかけ、その結果生じる力Fを長さ変化Δlの関数として記録します。試料の断面A0と初期測定長l0に基づいて、試料に作用する応力σとその結果生じるひずみεが計算されます(図1右)。

引張試験の結果は、いわゆる技術的応力-ひずみ線図となります(図1左)。ここから得られる代表的な値は、弾性域における応力とひずみの比を表す引張弾性率または弾性係数Et、材料が達成可能な最大応力(σmax、εmax)、破断時の応力とひずみ値(σmax、εbreak)、弾性可逆から塑性流動への移行時の応力とひずみ値(σyieldεyield)です。引張試験ではさらに、横方向の収縮、ひずみ硬化、ネッキング、進行中の破壊挙動に関する情報が得られます。さらに、異なる方向での測定を考慮することにより、異方性、すなわち特性の方向依存性を特徴付けることも可能です。試験は通常、電気機械式引張試験機で行われ、材料、半製品、用途に応じて標準化されています。引張試験は、材料開発や生産における品質管理から最終部品の強度分析まで、生産チェーンのほぼすべての段階で採用されている。

1) DIN EN ISO 527-1 [3]に準拠した応力-ひずみ線図(タイプb)、特性値付き

DMA GABOEPLEXOR シリーズ

DMA GABOEPLEXOR シリーズのシステムは、高荷重領域における動的機械測定(DMA)用に特別に設計された試験装置です。動的機械試験では、定義された温度プログラム下で正弦波状の力が試料に加えられます。その結果、正弦波状の変形が生じます。応力とひずみの値を、両者のタイミングを合わせた位相シフトとともに分析することで、貯蔵弾性率や損失弾性率(E'とE")のような粘弾性特性の、周波数や温度に依存した特性評価を実現することができる。これに基づいて、例えばポリマーのガラス転移を検出することができる。

図2a)に示すように、DMA GABOEPLEXOR 、上部駆動部によって試料に静的な力を加えることができます。装置の下部では、振動加振器が0.01Hzから100Hz(オプションで0.0001Hzと200Hz)の周波数と、500Nまでの力と6mmまでの振幅で動的負荷を発生させます。温度チャンバーは、冷却システムにより-160℃から500℃までの測定が可能です。測定は、せん断、曲げ、引張、圧縮の各モードで、それぞれの試料ホルダーを使用して行うことができます。

DMA GABOEPLEXOR システムは、一軸試験のような準静的試験にも適しています。この場合、動的ユニットは停止したままです。このようにして、破壊に至るまでの(粘)弾性挙動を超えた材料の特性評価を行うことができます。機械式引張試験用サンプルホルダーは、被試験材料とそれぞれの要求荷重に応じて、最大700 Nから最大200 Nまで取り揃えています。700Nからmax.5 kNまでご用意しています(図2b)。

2) a) DMA GABOのデスクトップ版Eplexor®; b) 引張モードで測定可能なサンプルホルダー

準静的特性評価のために事前に定義された "Universal Testing "試験プログラムでは、DIN EN ISO 6892-1 [2]やDIN EN ISO 527-1 [3]などの試験規格に近似して、定義された応力またはひずみの増加制御による引張試験を実施することができます。この場合、これは等温試験モードであり、力またはひずみの限界を終了基準として適用することができます。最大60 mmのストロークは、150 mm/分までの自由に選択可能な速度で開始され、試料のひずみの記録はトラバース運動に基づいて行われます。この点で、クロスヘッドの移動に基づく試料のひずみの導出により、この試験は、触覚測定システムまたは光学測定システムを規定する試験規格に準拠した場合にのみ実施できることに留意する必要があります。

DMA GABOでの一軸引張試験Eplexor®

図3は、発泡ポリ塩化ビニルで作られたシート材の技術的応力-ひずみ線図と、導出された特性値を示しています。測定は室温で、ひずみ速度 1 %/分で行いました。サンプルはDIN EN ISO 527-2 [4]に準拠した5A形状で、幅4.0 mm、厚さ2.8 mm、平行測定長さ20.0 mmです。

被試験材、ひずみ速度、温度によって、技術的なひずみ-応力線図曲線の形状は異なります。例えばDIN EN ISO 527-1 [3]に従って、4つのタイプに区別することができます。その結果、発泡ポリ塩化ビニルの曲線は3つの領域に大別されます。まず、ほぼ直線的な範囲1があり、これは約1.5%のひずみまで拡大します。線形弾性金属材料とは対照的に、プラスチックは非常に限られた線形範囲しか示さず、低ひずみですでに非線形挙動に急速に変化します。DIN EN ISO 527-1 [3]に従い、0.05%から0.25%のひずみ範囲で準静的に測定された引張弾性率の評価は、関連するセカントを求めるか、または回帰によって行います。調査した発泡ポリ塩化ビニルの場合、回帰計算で求めた引張弾性率Etは0.3GPaでした。動的機械的測定における貯蔵弾性率E'の偏差は、動的機械的測定が定義された静的荷重または結果として生じるひずみの下で選択的に実施され、純粋な弾性成分(E')と粘性成分(E'')の区別が行われるという事実に起因します。

次の第2節では、多孔質発泡材料の伸張、初期微小損傷、不可逆的な塑性変形が起こる。応力はひずみの増加に伴って非線形に増加する。材料が到達する最大値σmaxは7.0MPaである。セクション3では、サンプルは収縮し続け、破断に至るまで局所的な材料破壊が発生します。これは、破断伸度εbが20.3%であることを特徴としている。

3) PVC発泡材の室温における応力-ひずみ線図と特性値

異なる強度クラスの材料の測定

Eplexor® 機器のロードセルを交換し、試料の寸法をスケーリングすることができるため、図4に示すように、異なる強度クラスの材料を特性評価することができます。すでに示した発泡ポリ塩化ビニルに加えて、繊維含有率30%のガラス繊維強化ポリアミド(PA-GF)と高密度ポリエチレン(PE-HD)の結果を示します。

プラスチックの充填は、機械的特性を向上させるための典型的な方法であるが、電気伝導性や熱伝導性を調整したり、その他の特性を変更したりするためにも採用される。例えば、引張強さσmaxが204.3MPa、平均引張弾性率Etが11.4GPaのガラス繊維強化ポリアミドは、PVC発泡体(σmax=7MPa、Et=0.3GPa)やポリエチレン(σmax=20.8MPa、Et=1.0GPa)よりも何倍も強く、硬い。応力-ひずみ曲線の経過は、εb= 3.6%でほぼ即座に破断する準線形応力増加によって特徴付けられ、これはかなり脆い挙動と言える。ガラス繊維はそれ自体が高い引張強さ(σmax > 2000 GPa)と剛性(Et> 70 GPa)を示すため[5]、この材料は高い応力に耐えることができる。脆い繊維が破断すると、強度の低いポリアミド・マトリックスが直接破断する。

比較的強靭な材料の測定とともに、破断伸度の高い材料も、平行測定長を適合させることで調査することができます。高密度ポリエチレン(PE-HD)は、モノマーであるエチレンから製造される熱可塑性ポリマーです。ポリマー鎖の分岐が少ないため、従来のPEに比べて高密度である[6]。最大変位60 mmを考慮し、測定長を10 mmに短くして測定した。εb=266.5%のこの材料は、PVCフォームとPA-GFの両方に関連して高い破断伸度を特徴とする。曲線の経過も他のポリマー材料とは大きく異なる。最大応力σmax=20.8MPa(約8%伸長時)に達した後、破断点まで比較的長い軟化領域が発生する。

4) 安定性の異なる各種ポリマーの室温における応力-ひずみ線図

低温および高温での引張試験

部品設計において、機械的特性の温度依存性は、適切な材料を選択するために不可欠である。低温および高温での引張試験は、異なる使用環境において材料がどのような挙動を示すかについての情報を提供します。例えば、自動車の構造部品は、冬場の低温と夏場の高温の両方において、その用途の応力に破損することなく耐えられることを保証しなければなりません。例えば、シート材料が柔らかくなり、熱間成形に最適な温度範囲などである。この場合、データは加工ウィンドウの生成に役立ちます。

DMA GABOEPLEXOR シリーズの全機器は、温度チェンバーを装備することができ、冷却システムによっては-160℃から500℃までの測定が可能です。通常、DMA GABOEPLEXOR を使用して動的機械的特性評価を実施しているお客様は、温度依存性引張試験による材料の特性評価も可能になり、従来のDMA測定よりもはるかに多くのことを材料について知ることができます。

図5は、引張試験におけるPVC発泡体の温度依存性材料挙動を示しています。見てわかるように、温度は機械的特性と応力-ひずみ曲線の特性の両方に大きく影響します。100℃の低温では、材料は脆性破壊の挙動を示します。試料はほぼ直線的な弾性挙動を示し、約6MPaの応力に達した後、1%以下のひずみで直接破壊する。室温に相当する26℃まで温度を上げると、線形弾性域の傾きが減少し、引張弾性率も減少する。さらに、その後の破壊を伴う明確な非線形塑性域が明らかになる。さらに温度を40℃まで上げると、引張弾性率が低下し(ここでは明示していない)、最大到達応力も低下する。破断伸びはわずかに増加する。60℃のガラス転移初期領域(DMA測定によるE'のオンセット温度:61.3℃)では、破断伸度は室温(εb=20.3%;σmax=7.0MPa)に比べてほぼ2倍(εb=37%)になり、強度(σmax=3.5MPa)は半分になる。

5) ポリ塩化ビニール発泡材の焼戻し引張試験

ガラス転移後の80℃では、材料はいわゆるエントロピー弾性状態になる。ポリマー鎖は互いに自由に動くことができるようになり、材料は柔らかくなる。引張試験では、応力は0.3MPa以下のレベルまで減少し、材料は破断を起こすことなく、測定条件の枠内で延伸することができる。

概要

DMA GABOEPLEXOR は、動的機械特性の測定用に特別に設計された装置です。最大4 kNの静的な力を加えることができ、プログラム定義の柔軟性も高いため、準静的引張試験装置としても使用できます。これにより、線形粘弾性範囲をはるかに超えた材料の特性評価が可能になります。硬化・軟化特性の解析から始まり、ネッキングや破壊挙動に関する情報を得ることができます。DMA GABOEPLEXOR の重要な機能は、恒温槽による高精度の温度制御です。ユーザーは、-160℃から始まる低温域と500℃までの高温域の両方で、材料が高荷重下でどのような挙動を示すかを調べることができ、その結果、材料の比較、加工手順、部品のその後の使用に関する重要な情報を得ることができます。

Literature

  1. [1]
    E.Roos, K. Maile: Werkstoffkunde für Ingenieure:Grundlagen, Anwendung, Prüfung.Berlin, Heidelberg:シュプリンガー・フェアラーク 2017, 6. Auflage
  2. [2]
    DIN EN ISO 6892-1:2020-06:金属材料 - 化学反応 - 第 1 部: 温度変化に対する影響。ベルリン:Beuth-Verlag 2020
  3. [3]
    DIN EN ISO 527-1:2019-12:化学物質 - 化学物質の評価- 第 1 部:全般的基礎。ベルリン:Beuth-Verlag 2019
  4. [4]
    DIN EN ISO 527-2:2012-06:Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 2: Prüfbedingen for Form- and Extrusionsmassen.ベルリン:Beuth-Verlag 2012
  5. [5]
    F.Henning, E. Moeller: Handbuch Leichtbau -Methoden, Werkstoffe, Fertigung.München:Hanser-Verlag 2020, 2. Auflage
  6. [6]
    G.カイザー、S.シュメルツァー、C.シュトラッサー、S.ポーランド、S.トゥラン:ハンドブックDSC。Selb:NETZSCH-Gerätebau GmbH 2015, 2. エディション