Inleiding
Quasistatische eenassige trekproeven zijn een methode voor destructief materiaalonderzoek en een van de meest gebruikte methoden voor het karakteriseren van de mechanische eigenschappen van materialen [1]. In het eenvoudigste geval wordt een proefstuk belast met een bepaalde snelheid tot breuk optreedt en de resulterende kracht, F, wordt geregistreerd als functie van de lengteverandering, Δl. Op basis van de doorsnede van het proefstuk, A0, en de aanvankelijke meetlengte, l0, wordt de op het proefstuk werkende spanning, σ, samen met de resulterende rek, ε, berekend (figuur 1, rechts).
Het resultaat van een trekproef is een zogenaamd technisch spanning-rek diagram (figuur 1, links). Typische waarden die hieruit worden afgeleid zijn de trekmodulus of elasticiteitsmodulus,Et, die de verhouding tussen spanning en rek in het elastische gebied beschrijft, de maximale spanning die door het materiaal kan worden bereikt (σmax, εmax) en de spanning- en rekwaarden bij breuk (σmax, εbreak) en bij de overgang van elastisch omkeerbaar naar plastisch vloeien (σyield, εyield). Trekproeven leveren verder informatie over laterale contractie, spanningsuitharding, halsvorming en doorgaand bezwijkgedrag. Door metingen in verschillende oriëntaties te overwegen, is het bovendien mogelijk om anisotropie te karakteriseren, d.w.z. de afhankelijkheid van de eigenschappen van richting. Het testen wordt meestal uitgevoerd in elektromechanische trekbanken en is gestandaardiseerd afhankelijk van het materiaal, het halffabricaat en de toepassing. Trekproeven worden in bijna alle stadia van een productieketen gebruikt, van materiaalontwikkeling en kwaliteitscontrole in de productie tot sterkteanalyse op het uiteindelijke onderdeel.
De serie DMA Gabo Eplexor®
Systemen uit de DMA Gabo Eplexor® serie zijn testinstrumenten die speciaal ontworpen zijn voor dynamisch-mechanische metingen (kortweg DMA) in het hoge belastingsbereik. Tijdens een dynamisch-mechanische test wordt een sinusvormige kracht uitgeoefend op een proefstuk onder een gedefinieerd temperatuurprogramma. Dit resulteert in een sinusvormige vervorming. Door de spannings- en rekwaarden samen met de tijdige faseverschuiving van de twee te analyseren, kan een frequentie- en temperatuurafhankelijke karakterisering van de visco-elastische eigenschappen zoals opslag- en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus (E' en E") worden gerealiseerd. Op basis hiervan kan bijvoorbeeld de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang van een polymeer worden gedetecteerd.
Zoals te zien is in figuur 2a), kan een statische kracht worden uitgeoefend op een monster in de DMA Gabo Eplexor® door middel van een bovenste aandrijving. In het onderste deel van het instrument genereert een oscillatie-exciter een dynamische belasting met frequenties van 0,01 Hz tot 100 Hz (optioneel 0,0001 Hz en 200 Hz) en krachten tot 500 N en amplitudes tot 6 mm. De temperatuurkamer maakt metingen mogelijk van -160°C tot 500°C, afhankelijk van het koelsysteem. De metingen kunnen worden uitgevoerd met behulp van de respectievelijke monsterhouders in afschuif-, buig-, trek- of compressiemodus.
Door de afzonderlijk toepasbare statische krachten tot 1,5 kN in het tafelmodel (afbeelding 2a) en tot 4,0 kN in het staande model, samen met configureerbare meetreeksen, zijn de DMA Gabo Eplexor® systemen ook geschikt voor quasi-statische testen zoals eenassige testen. De dynamische eenheid blijft in dit geval gedeactiveerd. Op deze manier kunnen materialen gekarakteriseerd worden voorbij hun (visco-)elastische gedrag tot aan het breukpunt. Afhankelijk van het te testen materiaal en de respectievelijke krachtvereisten, zijn er mechanische trekproefhouders beschikbaar van max. 700 N tot max. 5 kN (afbeelding 2b).
Het testprogramma "Universal Testing", vooraf gedefinieerd voor quasi-statische karakterisering, maakt het mogelijk trekproeven uit te voeren met gedefinieerde controle van de spannings- of vervormingstoename in de buurt van testnormen zoals DIN EN ISO 6892-1 [2] of DIN EN ISO 527-1 [3]. In dit geval is het een isothermische testmodus waarbij een kracht- of rekgrens kan worden toegepast als beëindigingscriterium. De maximale slag van 60 mm wordt gestart met vrij selecteerbare snelheden tot 150 mm/min en de registratie van de rek van het monster is gebaseerd op de traversebeweging. In dit verband moet worden opgemerkt dat - vanwege de afleiding van de rek van het monster op basis van de kruiskopbeweging - de test alleen kan worden uitgevoerd in overeenstemming met testnormen die in dit opzicht een tactiel of optisch meetsysteem voorschrijven
Eenassige trektest in de DMA Gabo Eplexor®
Figuur 3 toont het technische spanning-rek diagram van een plaatmateriaal gemaakt van PVC-schuim samen met afgeleide karakteristieke waarden. De meting werd uitgevoerd bij kamertemperatuur met een reksnelheid van 1 %/min. Het monster komt overeen met de 5A-geometrie volgens DIN EN ISO 527-2 [4] met een breedte van 4,0 mm, een dikte van 2,8 mm en een parallelle meetlengte van 20,0 mm, die eerst werd gefreesd en daarna geslepen.
Afhankelijk van het te testen materiaal, de reksnelheid en de temperatuur varieert de vorm van de curve van het technische rek-spanningsdiagram. In overeenstemming met DIN EN ISO 527-1 [3] is het bijvoorbeeld mogelijk om vier types te onderscheiden. De resulterende curve van het PVC-schuimmateriaal kan grofweg in drie gebieden worden verdeeld. Ten eerste is er het bijna lineaire bereik 1, dat uitzet tot ongeveer 1,5% rek. In tegenstelling tot lineair elastische metalen vertonen kunststoffen slechts een zeer beperkt lineair bereik, dat al bij lage rek snel overgaat in niet-lineair gedrag. In overeenstemming met DIN EN ISO 527-1 [3] wordt daarom de evaluatie van de quasi-statisch gemeten trekmodulus in het rekbereik van 0,05% tot 0,25% voorgeschreven door de relevante secans te bepalen of door middel van regressie. In het geval van het onderzochte PVC-schuim bedraagt de door regressie berekende trekmodulusEt 0,3 GPa. Eventuele afwijkingen in de Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' voor een dynamisch-mechanische meting zijn het gevolg van het feit dat dynamisch-mechanische metingen selectief worden uitgevoerd onder een gedefinieerde statische belasting of resulterende rek en er onderscheid wordt gemaakt tussen zuiver elastische (E') en viskeuze (E'') componenten.
In de volgende sectie twee, het uitrekken van het poreuze schuimmateriaal, treden initiële microschade en onomkeerbare plastische vervorming op. De spanning neemt niet-lineair toe met toenemende rek. De maximale waarde die het materiaal bereikt, σmax, is 7,0 MPa. In sectie 3 blijft het proefstuk vernauwen en treedt lokaal materiaalbreuk op tot het punt van breuk. Dit wordt gekenmerkt door een breukrek, εb, van 20,3%.
Meting van materialen van verschillende sterkteklassen
Dankzij de mogelijkheid om de meetcellen van de Eplexor® instrumenten uit te wisselen en ook om de afmetingen van de monsters te schalen, kunnen materialen van verschillende sterkteklassen gekarakteriseerd worden, zoals geïllustreerd in figuur 4. Naast het reeds getoonde PVC-schuim worden de resultaten voor een glasvezelversterkte polyamide (PA-GF) met 30% vezelinhoud en een polyethyleen met hoge DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid (PE-HD) gepresenteerd.
Het opvullen van kunststoffen is een typische procedure om mechanische eigenschappen te verbeteren, maar het wordt ook gebruikt om de elektrische en Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid aan te passen of om andere eigenschappen te wijzigen. Zo is het glasvezelversterkte polyamide met een treksterkte van σmax van 204,3 MPa en een gemiddelde trekmodulus,Et, van 11,4 GPa vele malen sterker of stijver dan PVC-schuim (σmax = 7 MPa enEt = 0,3 GPa) en polyethyleen (σmax = 20,8 MPa enEt = 1,0 GPa). Het verloop van de spanning-rek krommen wordt gekenmerkt door een quasi-lineaire toename in spanning met bijna onmiddellijke breuk bij εb = 3,6%, wat kan worden beschreven als nogal bros gedrag. Dankzij de glasvezels, die zelf een hoge treksterkte (σmax > 2000 GPa) en stijfheid (Et > 70 GPa) vertonen [5], is het materiaal bestand tegen hoge spanningen. Als de broze vezels breken, breekt de minder sterke polyamidematrix direct.
Naast het meten van relatief taaiere materialen, kunnen ook materialen met een hoge breukrek worden onderzocht door de parallelle meetlengte aan te passen - indien nodig, afwijkend van de standaard. Hoge-DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid polyethyleen (PE-HD) is een thermoplastisch polymeer dat wordt gemaakt van het monomeer ethyleen. Een lage vertakking van de polymeerketens leidt tot een hogere DichtheidDe massadichtheid wordt gedefinieerd als de verhouding tussen massa en volume. dichtheid van het materiaal in vergelijking met conventionele PE-typen [6]. Rekening houdend met de maximale verplaatsing van 60 mm werd de meetlengte ingekort tot 10 mm om het materiaal te meten. Met εb = 266,5% heeft het materiaal een hoge breukrek ten opzichte van zowel PVC-schuim als PA-GF. Het verloop van de curve verschilt ook aanzienlijk van dat van de andere polymeermaterialen. Zo treedt er na het bereiken van de maximale spanning, σmax = 20,8 MPa - bij ongeveer 8% rek - een relatief lange verwekingszone op tot aan het breukpunt.
Trekproeven bij lage en verhoogde temperatuur
Bij het ontwerpen van componenten is de afhankelijkheid van mechanische eigenschappen van temperatuur essentieel voor het selecteren van een geschikt materiaal. Trekproeven bij lage en verhoogde temperaturen geven informatie over hoe het materiaal zich gedraagt in verschillende gebruiksomgevingen. Men moet er bijvoorbeeld voor zorgen dat een structuuronderdeel in een auto zowel bij lage temperaturen in de winter als bij hoge temperaturen in de zomer bestand is tegen de belasting van de toepassing zonder defect te raken. Naast het vaststellen van een relevant toepassingsvenster leveren deze tests ook belangrijke informatie op voor de verwerking - bijvoorbeeld het temperatuurbereik waarin een plaatmateriaal zacht wordt en het best kan worden warmgevormd. In dit geval dienen de gegevens voor het opstellen van een verwerkingsvenster.
Alle instrumenten van de DMA Gabo Eplexor® serie kunnen worden uitgerust met een temperatuurkamer en maken - afhankelijk van het koelsysteem - metingen mogelijk van -160 °C tot 500 °C. Klanten die meestal dynamisch-mechanische karakteriseringen uitvoeren met een DMA Gabo Eplexor® hebben daardoor ook de mogelijkheid om hun materialen te karakteriseren met behulp van temperatuurafhankelijke trekproeven en kunnen zo veel meer te weten komen over hun materialen dan met klassieke DMA-metingen.
Figuur 5 toont het temperatuurafhankelijke materiaalgedrag van een PVC-schuim in trekproeven. Zoals te zien is, beïnvloedt de temperatuur zowel de mechanische eigenschappen als de karakteristieken van de spanning-rek curve aanzienlijk. Bij lage temperaturen van -100 °C vertoont het materiaal bros breukgedrag. Het proefstuk gedraagt zich bijna lineair elastisch en breekt direct bij spanningen lager dan 1% na het bereiken van een spanning van ongeveer 6 MPa. Door de temperatuur te verhogen tot 26°C, wat overeenkomt met kamertemperatuur, neemt de helling in het lineaire elastische bereik af en ook de trekmodulus. Bovendien wordt een duidelijk niet-lineair plastisch bereik met daaropvolgende breuk zichtbaar. Een verdere verhoging van de temperatuur tot 40°C resulteert in een afname van de elasticiteitsmodulus (hier niet expliciet getoond) en een verlaging van de maximaal haalbare spanning. De breukrek neemt licht toe. In het initiële bereik van de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang bij 60°C (aanvangstemperatuur van E' uit de DMA meting: 61,3°C) verdubbelt de breukrek bijna (εb = 37%) en wordt de sterkte (σmax = 3,5 MPa) gehalveerd in vergelijking met kamertemperatuur (εb = 20,3%; σmax = 7,0 MPa).
Bij 80°C - na de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang - bevindt het materiaal zich in de zogenaamde entropie-elastische toestand. De polymeerketens kunnen nu vrij tegen elkaar bewegen en het materiaal wordt zacht. Bij trektesten worden de spanningen verlaagd tot een niveau onder 0,3 MPa en kan het materiaal worden uitgerekt - binnen het kader van de meetomstandigheden - zonder dat er breuk optreedt.
Samenvatting
DMA Gabo Eplexor® instrumenten zijn speciaal ontworpen voor het meten van dynamisch-mechanische eigenschappen. Dankzij de mogelijkheid om statische krachten tot 4 kN toe te passen en de hoge flexibiliteit bij het definiëren van programma's, kunnen ze ook worden gebruikt als apparaten voor quasi-statische trektests. Hierdoor kan de gebruiker zijn materialen karakteriseren tot ver buiten het lineaire visco-elastische bereik. Beginnend met analyses van uithardings- en verwekingseigenschappen, kan informatie worden verkregen over het hals- en breukgedrag. Een belangrijke functie van de DMA Gabo Eplexor® in deze context is de zeer nauwkeurige temperatuurregeling die geregeld wordt door middel van de temperatuurkamer. De gebruiker kan bepalen hoe materialen zich gedragen onder hoge belasting, zowel in het lage temperatuurbereik vanaf -160°C als bij temperaturen tot 500°C. Zo verkrijgt hij belangrijke informatie over materiaalvergelijkingen, verwerkingsprocedures en het latere gebruik van het onderdeel.