Zkoušení materiálů mimo lineární viskoelastický rozsah: Zkoušení v tahu v DMA Gabo Eplexor^®

Úvod

Kvazistatická jednoosá tahová zkouška je metodou destruktivního zkoušení materiálů a jednou z nejčastěji používaných metod pro charakterizaci mechanických vlastností materiálů [1]. V nejjednodušším případě se vzorek zatěžuje definovanou rychlostí, dokud nedojde k porušení, a výsledná síla F se zaznamenává jako funkce změny délky Δl. Na základě průřezu vzorku, _A0, a počáteční měřicí délky, _l0, se vypočítá napětí působící na vzorek, σ, spolu s výslednou deformací, ε (obr. 1, vpravo).

Výsledkem tahové zkoušky je tzv. technický diagram napětí a deformace (obrázek 1, vlevo). Typickými hodnotami z něj odvozenými jsou Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti v tahu nebo Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti_Et, který popisuje poměr napětí a deformace v oblasti pružnosti, maximální napětí dosažitelné materiálem (_σmax, _εmax) a hodnoty napětí a deformace při lomu (_σmax, _εbreak) a při přechodu z pružně vratného do plastického toku (_σyield, _εyield). Zkouška tahem dále poskytuje informace o boční kontrakci, deformačním zpevnění, necking a průběžném chování při porušení. Kromě toho je při zohlednění měření v různých orientacích možné charakterizovat také anizotropii, tj. závislost vlastností na směru. Zkoušky se obvykle provádějí na elektromechanických tahových zkoušečkách a jsou standardizovány podle materiálu, polotovaru a aplikace. Zkoušky v tahu se používají téměř ve všech fázích výrobního řetězce, od vývoje materiálu a kontroly kvality ve výrobě až po pevnostní analýzu finální součásti.

Řada DMA Gabo Eplexor^®

Systémy řady DMA Gabo Eplexor^® jsou zkušební přístroje speciálně navržené pro dynamicko-mechanická měření (zkráceně DMA) v rozsahu vysokého zatížení. Při dynamicko-mechanické zkoušce působí na vzorek sinusová síla při definovaném teplotním programu. Výsledkem je sinusová deformace. Analýzou hodnot napětí a deformace spolu s časovým fázovým posunem obou lze realizovat frekvenčně a teplotně závislou charakterizaci viskoelastických vlastností, jako je Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti a Viskozní modulKomplexní modul (viskózní složka), ztrátový modul nebo G'' je "imaginární" část vzorků celkového komplexního modulu. Tato viskózní složka udává kapalnou nebo nefázovou odezvu měřeného vzorku. ztrátový modul (E' a E"). Na základě toho lze například zjistit skelný přechod polymeru.

Jak je znázorněno na obr. 2a), lze na vzorek na DMA Gabo Eplexor^® působit statickou silou pomocí horního pohonu. V dolní části přístroje generuje oscilační budič dynamickou zátěž s frekvencemi od 0,01 Hz do 100 Hz (volitelně 0,0001 Hz a 200 Hz), jakož i síly do 500 N a amplitudy do 6 mm. Teplotní komora umožňuje měření od -160 °C do 500 °C v závislosti na chladicím systému. Měření lze provádět pomocí příslušných držáků vzorků ve smyku, ohybu, tahu nebo tlaku.

Díky samostatně použitelným statickým silám až 1,5 kN u stolní jednotky (obr. 2a) a až 4,0 kN u podlahového zařízení spolu s konfigurovatelnými měřicími sekvencemi jsou však systémy DMA Gabo Eplexor^® vhodné i pro kvazistatické zkoušky, např. jednoosé zkoušky. Dynamická jednotka zůstává v tomto případě deaktivovaná. Tímto způsobem lze charakterizovat materiály za hranicí jejich (visko)elastického chování až do bodu lomu. V závislosti na zkoušeném materiálu a příslušných požadavcích na sílu jsou k dispozici mechanické držáky vzorků v tahu od max. 700 N až po max. 5 kN (obrázek 2b).

Zkušební program "Universal Testing", předdefinovaný pro kvazistatickou charakterizaci, umožňuje provádět tahové zkoušky s definovanou kontrolou nárůstu napětí nebo deformace přibližně podle zkušebních norem, jako je DIN EN ISO 6892-1 [2] nebo DIN EN ISO 527-1 [3]. V tomto případě se jedná o izotermický zkušební režim, při kterém lze jako kritérium ukončení použít mezní sílu nebo deformaci. Maximální zdvih 60 mm se spouští volně volitelnou rychlostí až 150 mm/min a záznam deformace vzorku je založen na příčném pohybu. V této souvislosti je třeba poznamenat, že - vzhledem k odvození deformace vzorku na základě pohybu příčné hlavy - lze zkoušku provádět pouze v souladu se zkušebními normami, které v tomto ohledu předepisují hmatový nebo optický měřicí systém

Jednoosá tahová zkouška v DMA Gabo Eplexor^®

Na obrázku 3 je znázorněn technický diagram napětí a deformace deskového materiálu z pěnového PVC spolu s odvozenými charakteristickými hodnotami. Měření bylo provedeno při pokojové teplotě a rychlosti deformace 1 %/min. Vzorek odpovídá geometrii 5A podle normy DIN EN ISO 527-2 [4] o šířce 4,0 mm, tloušťce 2,8 mm a délce paralelního měření 20,0 mm, který byl nejprve vyfrézován a poté vybroušen.

V závislosti na zkoušeném materiálu, rychlosti deformace a teplotě se tvar křivky technického diagramu deformace-napětí mění. Například podle normy DIN EN ISO 527-1 [3] lze rozlišit čtyři typy. Výslednou křivku pěnového materiálu PVC lze zhruba rozdělit do tří oblastí. První je téměř lineární oblast 1, která se rozšiřuje až do cca 1,5% deformace. Na rozdíl od lineárně pružných kovových materiálů vykazují plasty jen velmi omezený lineární rozsah, který již při nízké deformaci rychle přechází v nelineární chování. V souladu s normou DIN EN ISO 527-1 [3] je proto stanoveno vyhodnocení kvazistaticky naměřeného modulu pružnosti v tahu v rozsahu deformace od 0,05 % do 0,25 % stanovením příslušného sekantu nebo pomocí regrese. V případě zkoumané PVC pěny činí Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti v tahu_Et, vypočtený regresí, 0,3 GPa. Případné odchylky modulu skladovatelnosti E' při dynamicko-mechanickém měření jsou způsobeny tím, že dynamicko-mechanická měření se provádějí selektivně při definovaném statickém zatížení nebo výsledné deformaci a rozlišuje se mezi čistě elastickou (E') a viskózní (E'') složkou.

V následujícím druhém úseku dochází k roztažení porézního pěnového materiálu, počátečnímu mikropoškození a nevratné plastické deformaci. Napětí se nelineárně zvyšuje s rostoucí deformací. Maximální hodnota, které materiál dosáhne, _σmax, je 7,0 MPa. V úseku 3 dochází k dalšímu zužování vzorku a lokálnímu porušení materiálu až k bodu lomu. To je charakterizováno prodloužením při přetržení, _εb, 20,3 %.

Měření materiálů různých pevnostních tříd

Díky možnosti výměny snímačů zatížení na přístrojích Eplexor^® a také škálování rozměrů vzorků lze charakterizovat materiály různých pevnostních tříd, jak je znázorněno na obrázku 4. Kromě již zobrazené PVC pěny jsou zde uvedeny výsledky pro polyamid vyztužený skleněnými vlákny (PA-GF) s 30% obsahem vláken a vysokohustotní polyethylen (PE-HD).

Plnění plastů je typickým postupem pro zlepšení mechanických vlastností, ale používá se také pro úpravu elektrické a tepelné vodivosti nebo modifikaci dalších vlastností. Například polyamid vyztužený skleněnými vlákny s pevností v tahu σmax 204,3 MPa a průměrným modulem pružnosti v tahu_Et 11,4 GPa je mnohonásobně pevnější nebo tužší než pěnové PVC (_σmax = 7 MPa a_Et = 0,3 GPa) a polyethylen (_σmax = 20,8 MPa a_Et = 1,0 GPa). Průběh křivek napětí a deformace je charakterizován kvazi-lineárním nárůstem napětí s téměř okamžitým lomem při _εb = 3,6 %, což lze označit za spíše křehké chování. Díky skleněným vláknům, která sama o sobě vykazují vysokou pevnost v tahu (_σmax > 2000 GPa) a tuhost (_Et > 70 GPa) [5], je materiál schopen odolávat vysokým namáháním. Pokud dojde k porušení křehkých vláken, dojde k přímému porušení méně pevné polyamidové matrice.

Spolu s měřením relativně pevnějších materiálů lze zkoumat i materiály s vysokým prodloužením při přetržení, a to úpravou délky paralelního měření - v případě potřeby neshodného s normou. Vysokohustotní polyethylen (PE-HD) je termoplastický polymer vyráběný z monomeru ethylenu. Nízké větvení polymerních řetězců vede k vyšší hustotě materiálu ve srovnání s běžnými typy PE [6]. S ohledem na maximální posun 60 mm byla délka měření pro měření materiálu zkrácena na 10 mm. Při _εb = 266,5 % se materiál vyznačuje vysokým prodloužením při přetržení ve vztahu k PVC pěně i PA-GF. Průběh křivky se také výrazně liší od ostatních polymerních materiálů. Po dosažení maximálního napětí σmax = 20,8 MPa - při cca 8% prodloužení - tak dochází k poměrně dlouhé zóně měknutí až k bodu lomu.

Zkoušky tahem při nízké a zvýšené teplotě

Při konstrukci součástí je pro výběr vhodného materiálu zásadní závislost mechanických vlastností na teplotě. Zkoušky v tahu při nízkých a zvýšených teplotách poskytují informace o tom, jak se materiál chová v různých provozních prostředích. Například je třeba zajistit, aby konstrukční prvek v automobilu odolal namáhání při jeho použití jak při nízkých teplotách v zimě, tak při vysokých teplotách v létě, aniž by došlo k jeho selhání. Spolu se stanovením příslušného aplikačního okna přinášejí tyto zkoušky také důležité informace pro zpracování - například teplotní rozmezí, ve kterém plechový materiál měkne a může být nejlépe tvářen za tepla. V tomto případě slouží údaje k vytvoření zpracovatelského okna.

Všechny přístroje řady DMA Gabo Eplexor^® mohou být vybaveny teplotní komorou a umožňují - v závislosti na chladicím systému - měření od -160 °C do 500 °C. Zákazníci, kteří obvykle provádějí dynamicko-mechanické charakterizace pomocí DMA Gabo Eplexor^®, tak mají možnost charakterizovat své materiály také pomocí teplotně závislých tahových zkoušek a mohou se tak o svých materiálech dozvědět mnohem více než prostřednictvím klasických měření DMA.

Obrázek 5 ukazuje chování materiálu z pěnového PVC v závislosti na teplotě při tahových zkouškách. Jak je vidět, teplota významně ovlivňuje mechanické vlastnosti i charakteristiky křivky napětí-deformace. Při nízkých teplotách -100 °C vykazuje materiál křehké lomové chování. Vzorek se chová téměř lineárně pružně a po dosažení napětí přibližně 6 MPa se láme přímo při deformaci nižší než 1 %. Zvýšením teploty na 26 °C, která odpovídá pokojové teplotě, se sklon v lineárním elastickém rozsahu sníží a sníží se i Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. modul pružnosti v tahu. Dále se projeví výrazný nelineární plastický rozsah s následným lomem. Další zvýšení teploty na 40 °C vede k poklesu modulu pružnosti v tahu (zde není explicitně uvedeno) a snížení maximálního dosažitelného napětí. Prodloužení při přetržení se mírně zvyšuje. V počátečním rozsahu skelného přechodu při 60 °C (teplota počátku E' z měření DMA: 61,3 °C) se prodloužení při přetržení téměř zdvojnásobí (_εb = 37 %) a pevnost (_σmax = 3,5 MPa) se ve srovnání s pokojovou teplotou (_εb = 20,3 %; _σmax = 7,0 MPa) sníží na polovinu.

Při 80 °C - po skelném přechodu - se materiál nachází v tzv. entropicko-elastickém stavu. Polymerní řetězce se nyní mohou volně pohybovat proti sobě a materiál se stává měkkým. Při tahových zkouškách se napětí sníží na úroveň pod 0,3 MPa a materiál lze - v rámci podmínek měření - natahovat, aniž by došlo k lomu.

Souhrn

DMA Gabo Eplexor^® přístroje jsou speciálně navrženy pro měření dynamicko-mechanických vlastností. Díky schopnosti působit statickými silami až do 4 kN a vysoké flexibilitě při definování programu je lze použít také jako přístroje pro kvazistatické tahové zkoušky. Uživatel tak může charakterizovat své materiály daleko za hranicí lineárního viskoelastického rozsahu. Počínaje analýzami charakteristik tvrdnutí a měknutí lze získat informace o chování při necking a lomovém chování. Důležitou funkcí přístroje DMA Gabo Eplexor^® je v této souvislosti vysoce přesné řízení teploty regulované pomocí teplotní komory. Uživatel může zjistit, jak se materiály chovají při vysokém zatížení jak v nízkoteplotním rozsahu od -160 °C, tak při teplotách až do 500 °C, a získat tak důležité informace pro porovnání materiálů, postupy zpracování a pozdější použití součásti.