Materialprovning bortom det linjära viskoelastiska området: Dragprovning i det DMA Gabo Eplexor^®

Inledning

Kvasistatisk enaxlig dragprovning är en metod för förstörande materialprovning och en av de mest använda metoderna för att karakterisera materialens mekaniska egenskaper [1]. I det enklaste fallet utsätts ett prov för belastning med en definierad hastighet tills brott uppstår och den resulterande kraften, F, registreras som en funktion av längdförändringen, Δl. Baserat på provets tvärsnitt,_A0, och den initiala mätlängden, _l0, beräknas den spänning som verkar på provet, σ, tillsammans med den resulterande töjningen, ε (figur 1, höger).

Resultatet av ett dragprov är ett så kallat tekniskt spännings-töjningsdiagram (figur 1, vänster). Typiska värden som härleds från detta är dragmodulen eller elasticitetsmodulen,_Et, som beskriver förhållandet mellan spänning och töjning i det elastiska området, den maximala spänning som materialet kan uppnå (_σmax, _εmax), samt spännings- och töjningsvärdena vid brott (_σmax, _εbrott) och vid övergången från elastiskt reversibelt till plastiskt flöde (_σyield, _εyield). Dragprovning ger dessutom information om lateral kontraktion, töjningshärdning, halsning och pågående brottbeteende. Genom att beakta mätningar i olika riktningar är det dessutom möjligt att karakterisera anisotropi, dvs. egenskapernas beroende av riktning. Provningen utförs vanligen i elektromekaniska dragprovare och standardiseras beroende på material, halvfabrikat och tillämpning. Dragprovning används i nästan alla steg i en produktionskedja, från materialutveckling och kvalitetskontroll i produktionen till hållfasthetsanalys på den slutliga komponenten.

Serien DMA Gabo Eplexor^®

Systemen i DMA Gabo Eplexor^® -serien är testinstrument som är speciellt utformade för dynamiskt-mekaniska mätningar (förkortat DMA) i högbelastningsområdet. Under ett dynamiskt-mekaniskt test appliceras en sinusformad kraft på en provkropp under ett definierat temperaturprogram. Detta resulterar i en sinusformad deformation. Genom att analysera spännings- och töjningsvärdena tillsammans med den aktuella fasförskjutningen av de två, kan frekvens- och temperaturberoende karakterisering av de viskoelastiska egenskaperna såsom lagrings- och ViskositetsmodulDen komplexa modulen (viskösa komponenten), förlustmodulen eller G'', är den "imaginära" delen av provets totala komplexa modul. Den viskösa komponenten indikerar det vätskeliknande, eller ur fas, svaret hos det prov som mäts. förlustmodul (E' och E") realiseras. Baserat på detta kan t.ex. glasövergången hos en polymer detekteras.

Som visas i figur 2a) kan en statisk kraft appliceras på ett prov i DMA Gabo Eplexor^® med hjälp av en övre drivanordning. I instrumentets nedre del genererar en oscillerande excitator en dynamisk belastning med frekvenser från 0,01 Hz till 100 Hz (valfritt 0,0001 Hz och 200 Hz) samt krafter upp till 500 N och amplituder upp till 6 mm. Temperaturkammaren medger mätningar från -160°C till 500°C, beroende på kylsystemet. Mätningarna kan utföras med hjälp av respektive provhållare i skjuv-, böj-, drag- eller kompressionsläge.

Men tack vare de separat applicerbara statiska krafterna på upp till 1,5 kN i bordsenheten (fig. 2a) och upp till 4,0 kN i den golvstående enheten samt konfigurerbara mätsekvenser, är DMA Gabo Eplexor^® -systemen också lämpliga för kvasistatiska tester, t.ex. enaxlig testning. Den dynamiska enheten förblir i detta fall avaktiverad. På så sätt kan material karakteriseras bortom sitt (visko)elastiska beteende fram till brottpunkten. Beroende på materialet som ska testas och respektive kraftkrav finns mekaniska dragprovhållare tillgängliga från max. 700 N till max. 5 kN (bild 2b).

Testprogrammet "Universal Testing", som är fördefinierat för kvasistatisk karakterisering, gör det möjligt att utföra dragprov med definierad kontroll av spännings- eller töjningsökning i enlighet med teststandarder som DIN EN ISO 6892-1 [2] eller DIN EN ISO 527-1 [3]. I det här fallet är det ett IsotermisktTester vid kontrollerad och konstant temperatur kallas isotermiska.isotermiskt testläge där en kraft- eller töjningsgräns kan tillämpas som ett avslutningskriterium. Det maximala slaget på 60 mm startas med fritt valbara hastigheter på upp till 150 mm/min, och registreringen av provets töjning baseras på traversrörelsen. I detta sammanhang bör det noteras att - på grund av härledning av provets töjning baserat på crosshead-rörelsen - kan testet endast utföras i enlighet med teststandarder som föreskriver ett taktilt eller optiskt mätsystem i detta avseende

Uniaxiellt dragprov i DMA Gabo Eplexor^®

Figur 3 visar det tekniska spännings-töjningsdiagrammet för ett skivmaterial av PVC-skum tillsammans med härledda karakteristiska värden. Mätningen utfördes vid rumstemperatur med en töjningshastighet på 1 %/min. Provet motsvarar 5A-geometrin enligt DIN EN ISO 527-2 [4] med en bredd på 4,0 mm, en tjocklek på 2,8 mm och en parallell mätlängd på 20,0 mm, som först frästes och sedan slipades.

Beroende på det material som ska testas, töjningshastighet och temperatur varierar formen på den tekniska töjningsspänningsdiagrammets kurva. I enlighet med DIN EN ISO 527-1 [3] kan man till exempel skilja mellan fyra olika typer. Den resulterande kurvan för PVC-skummaterialet kan grovt delas in i tre områden. För det första finns det nästan linjära området 1, som expanderar upp till ca 1,5% töjning. I motsats till linjärelastiska metalliska material uppvisar plast endast ett mycket begränsat linjärt område, som snabbt övergår till olinjärt beteende redan vid låg töjning. I enlighet med DIN EN ISO 527-1 [3] föreskrivs därför utvärdering av den kvasistatiskt uppmätta dragmodulen i töjningsintervallet 0,05% till 0,25% genom att bestämma den relevanta sekanten eller med hjälp av regression. I fallet med det undersökta PVC-skummet uppgår dragmodulen_Et, beräknad genom regression, till 0,3 GPa. Eventuella avvikelser i lagringsmodulen E' för en dynamisk-mekanisk mätning beror på att dynamiska-mekaniska mätningar selektivt utförs under en definierad statisk belastning eller resulterande töjning och differentiering görs mellan rent elastiska (E') och viskösa (E'') komponenter.

I följande avsnitt två sker en sträckning av det porösa skummaterialet, en initial mikroskada och en irreversibel plastisk deformation. Spänningen ökar icke-linjärt med ökande töjning. Det maximala värdet som materialet når, _σmax, är 7,0 MPa. I sektion 3 fortsätter provet att dras samman och lokalt materialbrott upp till brottpunkten inträffar. Detta karakteriseras av en brottöjning, _εb, på 20,3%.

Mätning av material i olika hållfasthetsklasser

Tack vare möjligheten att byta ut lastcellerna i instrumenten på Eplexor^® och även att skala provdimensionerna kan material i olika hållfasthetsklasser karakteriseras, vilket illustreras i figur 4. Förutom det PVC-skum som redan visats, presenteras resultaten för en glasfiberarmerad polyamid (PA-GF) med 30% fiberinnehåll och en högdensitetspolyeten (PE-HD).

Fyllning av plast är ett typiskt förfarande för att förbättra mekaniska egenskaper, men det används också för att justera den elektriska och termiska ledningsförmågan eller modifiera andra egenskaper. Till exempel är den glasfiberarmerade polyamiden med en draghållfasthet på σmax på 204,3 MPa och en genomsnittlig dragmodul,_Et, på 11,4 GPa många gånger starkare eller styvare än PVC-skummet (_σmax = 7 MPa och_Et = 0,3 GPa) och polyeten (_σmax = 20,8 MPa och_Et = 1,0 GPa). Förloppet för spännings-töjningskurvorna kännetecknas av en kvasi-linjär ökning av spänningen med nästan omedelbart brott vid _εb = 3,6%, vilket kan beskrivas som ett ganska sprött beteende. På grund av glasfibrerna, som i sig själva uppvisar hög draghållfasthet (_σmax > 2000 GPa) och styvhet (_Et > 70 GPa) [5], kan materialet motstå höga spänningar. Om de spröda fibrerna går sönder uppstår ett direkt brott i den mindre starka polyamidmatrisen.

Förutom att mäta jämförelsevis hårdare material kan material med hög brottöjning också undersökas genom att anpassa den parallella mätlängden - vid behov avvikande från standard. Polyeten med hög TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet (PE-HD) är en termoplastisk polymer som framställs av monomeren eten. Låg förgrening av polymerkedjorna leder till högre TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet hos materialet jämfört med konventionella PE-typer [6]. Med hänsyn till den maximala förskjutningen på 60 mm förkortades mätlängden till 10 mm för mätning av materialet. Med _εb = 266,5% har materialet en hög brottöjning i förhållande till både PVC-skummet och PA-GF. Kurvans förlopp skiljer sig också markant från de andra polymermaterialen. Efter att ha nått den maximala spänningen, σmax = 20,8 MPa - vid ca 8% töjning - uppstår en jämförelsevis lång mjukningszon fram till brottpunkten.

Dragprov vid låga och förhöjda temperaturer

Vid komponentkonstruktion är de mekaniska egenskapernas temperaturberoende avgörande för valet av lämpligt material. Dragprov vid låga och förhöjda temperaturer ger information om hur materialet beter sig i olika driftsmiljöer. Det måste t.ex. säkerställas att en strukturell komponent i en bil kan motstå de påfrestningar som den utsätts för både vid låga temperaturer på vintern och vid höga temperaturer på sommaren utan att gå sönder. Förutom att fastställa ett relevant applikationsfönster ger dessa tester också viktig information för bearbetningen - till exempel det temperaturområde där ett plåtmaterial blir mjukt och bäst kan varmformas. I detta fall används data för att skapa ett bearbetningsfönster.

Alla instrument i DMA Gabo Eplexor^® -serien kan utrustas med en temperaturkammare och möjliggör - beroende på kylsystemet - mätningar från -160°C till 500°C. Kunder som vanligtvis utför dynamisk-mekaniska karakteriseringar med en DMA Gabo Eplexor^® har därmed också möjlighet att karakterisera sina material med hjälp av temperaturberoende dragprov och kan därmed lära sig mycket mer om sina material än genom klassiska DMA-mätningar.

Figur 5 visar det temperaturberoende materialbeteendet hos ett PVC-skum i dragprov. Som synes har temperaturen stor betydelse för både de mekaniska egenskaperna och spänningstöjningskurvans egenskaper. Vid låga temperaturer på -100°C uppvisar materialet ett sprött brottbeteende. Provet beter sig på ett nästan linjärt elastiskt sätt och bryts direkt vid töjningar under 1% efter att ha nått en spänning på cirka 6 MPa. Genom att öka temperaturen till 26°C, vilket motsvarar rumstemperatur, minskar lutningen i det linjära elastiska området och därmed även dragmodulen. Dessutom framträder ett tydligt icke-linjärt plastiskt område med efterföljande brott. En ytterligare ökning av temperaturen till 40°C resulterar i en minskning av dragmodulen (visas inte explicit här) och en minskning av den maximalt uppnåeliga spänningen. Brottöjningen ökar något. I det inledande området av glasövergången vid 60°C (starttemperatur för E' från DMA-mätningen: 61,3°C), nästan fördubblas brottöjningen (_εb = 37%) och hållfastheten (_σmax = 3,5 MPa) halveras jämfört med rumstemperatur (_εb = 20,3%; _σmax = 7,0 MPa).

Vid 80°C - efter glasövergången - befinner sig materialet i det så kallade entropielastiska tillståndet. Polymerkedjorna kan nu röra sig fritt mot varandra och materialet blir mjukt. Vid dragprovning reduceras spänningarna till en nivå under 0,3 MPa och materialet kan sträckas - inom ramen för mätförhållandena - utan att brott uppstår.

Sammanfattning

DMA Gabo Eplexor^® är speciellt konstruerade för mätning av dynamiska och mekaniska egenskaper. Tack vare möjligheten att applicera statiska krafter på upp till 4 kN samt den höga flexibiliteten i programdefinitionen kan de också användas som enheter för kvasistatisk dragprovning. Detta gör det möjligt för användaren att karakterisera sina material långt bortom det linjära viskoelastiska området. Genom att börja med analyser av härdnings- och mjukningsegenskaper kan information om hals- och sprickbeteende erhållas. En viktig funktion hos DMA Gabo Eplexor^® i detta sammanhang är den mycket exakta temperaturkontrollen som regleras med hjälp av temperaturkammaren. Användaren kan avgöra hur material beter sig under hög belastning både i lågtemperaturområdet från -160°C och vid temperaturer upp till 500°C, och därmed få viktig information om materialjämförelser, bearbetningsförfaranden och senare användning av komponenten.