| Published: 

Materiaalien testaus lineaarisen viskoelastisen alueen ulkopuolella: Vetotestaus DMA Gabo Eplexor®

Johdanto

Kvasistaattinen yksiakselinen vetokoe on materiaalien rikkova testausmenetelmä ja yksi yleisimmin käytetyistä menetelmistä materiaalien mekaanisten ominaisuuksien kuvaamiseen [1]. Yksinkertaisimmassa tapauksessa näytettä kuormitetaan määritellyllä nopeudella, kunnes se murtuu, ja tuloksena oleva voima F kirjataan pituuden muutoksen Δl funktiona. Näytteen poikkileikkauksen A0 ja alkuperäisen mittauspituuden l0 perusteella lasketaan näytteeseen vaikuttava jännitys σ ja siitä aiheutuva muodonmuutos ε (kuva 1, oikealla).

Vetokokeen tulos on niin sanottu tekninen jännitys-venymädiagrammi (kuva 1, vasemmalla). Tästä johdettuja tyypillisiä arvoja ovat vetomoduuli tai KimmomoduuliKompleksinen moduuli (kimmokomponentti), varastointimoduuli tai G', on näytteiden "todellinen" osa kokonaiskompleksisesta moduulista. Tämä kimmokomponentti ilmaisee mitattavan näytteen kiinteän kaltaisen tai faasivasteen. kimmomoduuliEt, joka kuvaa jännityksen ja venymän suhdetta kimmoisalla alueella, materiaalin saavutettavissa oleva suurin jännitys (σmax, εmax) sekä jännitys- ja venymäarvot murtumishetkellä (σmax, εbreak) ja siirryttäessä elastisesti palautuvasta plastiseen virtaukseen (σyield, εyield). Vetokokeet antavat lisäksi tietoa sivusuunnassa tapahtuvasta supistumisesta, venymiskovettumisesta, kaulaantumisesta ja jatkuvasta vikaantumiskäyttäytymisestä. Lisäksi tarkastelemalla mittauksia eri suunnissa voidaan myös karakterisoida anisotropiaa eli ominaisuuksien riippuvuutta suunnasta. Testaus suoritetaan yleensä sähkömekaanisilla vetokoelaitteilla, ja se standardoidaan materiaalin, puolivalmisteen ja sovelluksen mukaan. Vetotestausta käytetään lähes kaikissa tuotantoketjun vaiheissa materiaalin kehittämisestä ja tuotannon laadunvalvonnasta aina lopullisen komponentin lujuusanalyysiin.

1) Kaaviomuotoinen tekninen jännitys-venymäkaavio, tyyppi b, DIN EN ISO 527-1 [3] mukaisesti ja ominaisarvot

The DMA Gabo Eplexor® Series

DMA Gabo Eplexor® -sarjan järjestelmät ovat testilaitteita, jotka on erityisesti suunniteltu dynaamis-mekaanisiin mittauksiin (lyhyesti DMA) suurella kuormitusalueella. Dynaamis-mekaanisen testin aikana näytteeseen kohdistetaan sinimuotoinen voima määritellyn lämpötilaohjelman mukaisesti. Tämä johtaa sinimuotoiseen muodonmuutokseen. Analysoimalla jännitys- ja muodonmuutosarvoja sekä näiden kahden ajoittaista vaiheensiirtoa voidaan toteuttaa taajuus- ja lämpötilariippuvainen viskoelastisten ominaisuuksien, kuten varastointi- ja häviömoduulin (E' ja E"), karakterisointi. Tämän perusteella voidaan havaita esimerkiksi polymeerin lasittuminen.

Kuten kuvassa 2a) on esitetty, näytteeseen voidaan kohdistaa staattinen voima DMA Gabo Eplexor® -laitteessa ylemmän käyttölaitteen avulla. Laitteen alaosassa oleva värähtelyheräte tuottaa dynaamisen kuorman, jonka taajuudet ovat 0,01 Hz-100 Hz (valinnaisesti 0,0001 Hz ja 200 Hz) sekä voimat 500 N:iin ja amplitudit 6 mm:iin. Lämpötilakammiossa voidaan tehdä mittauksia -160 °C:n ja 500 °C:n välillä jäähdytysjärjestelmästä riippuen. Mittaukset voidaan suorittaa vastaavien näytteenpitimien avulla leikkaus-, taivutus-, veto- tai puristustilassa.

Pöytälaitteessa (kuva 2a) voidaan kuitenkin käyttää erikseen jopa 1,5 kN:n staattisia voimia ja lattialla seisovassa laitteessa jopa 4,0 kN:n staattisia voimia, ja mittaussekvenssejä voidaan konfiguroida, joten DMA Gabo Eplexor® -järjestelmät soveltuvat myös kvasistaattisiin testeihin, kuten yksiakselisiin testeihin. Dynaaminen yksikkö pysyy tällöin poissa käytöstä. Tällä tavoin materiaaleja voidaan luonnehtia niiden (visko)elastisen käyttäytymisen lisäksi aina murtumispisteeseen asti. Testattavasta materiaalista ja vastaavista voimavaatimuksista riippuen mekaanisia vetonäytteen pidikkeitä on saatavana max. 700 N ja max. 5 kN (kuva 2b).

2) a) Työpöytäversio osoitteesta DMA Gabo Eplexor®; b) Käytettävissä olevat näytteenpitimet vetomittausta varten

"Universal Testing" -testausohjelma, joka on ennalta määritetty kvasistaattista karakterisointia varten, mahdollistaa vetokokeiden suorittamisen määritellyllä jännityksen tai muodonmuutoksen kasvun valvonnalla, joka on lähellä testausstandardeja, kuten DIN EN ISO 6892-1 [2] tai DIN EN ISO 527-1 [3]. Tässä tapauksessa kyseessä on IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen testitila, jossa voidaan soveltaa voiman tai venymän raja-arvoa lopetuskriteerinä. Maksimissaan 60 mm:n isku käynnistetään vapaasti valittavissa olevilla nopeuksilla, jotka ovat enintään 150 mm/min, ja näytteen venymän rekisteröinti perustuu poikittaisliikkeeseen. Tässä yhteydessä on huomattava, että - koska näytteen venymä perustuu poikittaisliikkeeseen - testi voidaan suorittaa vain sellaisten testistandardien mukaisesti, jotka edellyttävät taktista tai optista mittausjärjestelmää

Yksiakselinen vetokoe DMA Gabo Eplexor®

Kuvassa 3 esitetään PVC-vaahdosta valmistetun levymateriaalin tekninen jännitys-venymädiagrammi sekä johdetut ominaisarvot. Mittaus suoritettiin huoneenlämmössä rasitusnopeudella 1 %/min. Näyte vastaa standardin DIN EN ISO 527-2 [4] mukaista 5A-geometriaa, jonka leveys on 4,0 mm, paksuus 2,8 mm ja yhdensuuntainen mittauspituus 20,0 mm, ja se jyrsittiin ensin ja hiottiin sitten.

Teknisen venymä-jännitysdiagrammikäyrän muoto vaihtelee testattavan materiaalin, venymänopeuden ja lämpötilan mukaan. Esimerkiksi standardin DIN EN ISO 527-1 [3] mukaan voidaan erottaa neljä tyyppiä. PVC-vaahtomateriaalin tuloksena syntyvä käyrä voidaan jakaa karkeasti kolmeen alueeseen. Ensinnäkin on lähes lineaarinen alue 1, joka laajenee noin 1,5 %:n rasitukseen asti. Toisin kuin lineaarisesti kimmoisilla metallimateriaaleilla, muoveilla on vain hyvin rajallinen lineaarinen alue, joka muuttuu nopeasti epälineaariseksi käyttäytymiseksi jo pienellä rasituksella. DIN EN ISO 527-1 -standardin [3] mukaisesti kvasistatisesti mitatun vetomoduulin arviointi venymäalueella 0,05-0,25 % on siksi tehtävä määrittämällä kyseinen sekantti tai regression avulla. Tutkitun PVC-vaahdon tapauksessa regressiolla laskettu vetomoduuliEt on 0,3 GPa. Dynaamis-mekaanisen mittauksen varastointimoduulin E' mahdolliset poikkeamat johtuvat siitä, että dynaamis-mekaaniset mittaukset suoritetaan valikoivasti määritellyn staattisen kuormituksen tai siitä johtuvan rasituksen alaisena ja että puhtaasti kimmoisat (E') ja viskoosiset (E'') komponentit erotetaan toisistaan.

Seuraavassa toisessa osassa tapahtuu huokoisen vaahtomateriaalin venyminen, alustava mikrovaurio ja palautumaton plastinen muodonmuutos. Jännitys kasvaa epälineaarisesti venymän kasvaessa. Materiaalin saavuttama suurin arvo σmax on 7,0 MPa. Jaksossa 3 näyte jatkaa supistumistaan ja tapahtuu paikallinen materiaalin murtuminen murtumispisteeseen asti. Tälle on ominaista murtovenymä εb, joka on 20,3 %.

3) PVC-vaahtomateriaalin jännitys-muodonmuutosdiagrammi ja siitä johdettu karakteristinen valus huoneenlämmössä

Eri lujuusluokkiin kuuluvien materiaalien mittaus

Koska Eplexor® -laitteiden kuormituskennot voidaan vaihtaa ja näytteen mitat skaalata, eri lujuusluokkiin kuuluvia materiaaleja voidaan luonnehtia kuvan 4 mukaisesti. Jo esitetyn PVC-vaahdon lisäksi esitetään tulokset lasikuituvahvisteisesta polyamidista (PA-GF), jonka kuitupitoisuus on 30 prosenttia, ja suuritiheyksisestä polyeteenistä (PE-HD).

Muovien täyttö on tyypillinen menettely mekaanisten ominaisuuksien parantamiseksi, mutta sitä käytetään myös sähkö- ja lämmönjohtavuuden säätämiseen tai muiden ominaisuuksien muuttamiseen. Esimerkiksi lasikuituvahvisteinen polyamidi, jonka vetolujuus σmax on 204,3 MPa ja keskimääräinen vetomoduuliEt 11,4 GPa, on moninkertaisesti vahvempi tai jäykempi kuin PVC-vaahto (σmax = 7 MPa jaEt = 0,3 GPa) ja polyeteeni (σmax = 20,8 MPa jaEt = 1,0 GPa). Jännitys-muodonmuutoskäyrien kululle on ominaista jännityksen lähes lineaarinen kasvu ja lähes välitön murtuminen εb = 3,6 %:n kohdalla, jota voidaan kuvata melko hauraaksi käyttäytymiseksi. Lasikuitujen ansiosta, joilla itsellään on suuri vetolujuus (σmax > 2000 GPa) ja jäykkyys (Et > 70 GPa) [5], materiaali kestää suuria jännityksiä. Jos hauraat kuidut murtuvat, vähemmän luja polyamidimatriisi murtuu suoraan.

Verrattain sitkeämpien materiaalien mittaamisen ohella voidaan tutkia myös materiaaleja, joilla on suuri murtovenymä, mukauttamalla rinnakkaista mittauspituutta - tarvittaessa standardin vastaisesti. Suuritiheyksinen polyeteeni (PE-HD) on monomeeristä eteenistä valmistettu termoplastinen polymeeri. Polymeeriketjujen vähäinen haarautuminen johtaa materiaalin suurempaan tiheyteen verrattuna tavanomaisiin PE-tyyppeihin [6]. Ottaen huomioon 60 mm:n maksimisiirtymä, mittauspituus lyhennettiin 10 mm:iin materiaalin mittaamista varten. Kun εb = 266,5 %, materiaalilla on korkea murtovenymä suhteessa sekä PVC-vaahtoon että PA-GF:ään. Käyrän kulku poikkeaa myös merkittävästi muiden polymeerimateriaalien kulusta. Maksimijännityksen σmax = 20,8 MPa saavuttamisen jälkeen - noin 8 prosentin venymässä - esiintyy verrattain pitkä pehmenemisvyöhyke murtumispisteeseen asti.

4) Jännitys-muodonmuutosdiagrammi eri polymeereistä, joilla on erilainen stabiilisuus huoneenlämmössä

Vetokokeet alhaisessa ja korkeassa lämpötilassa

Komponenttien suunnittelussa mekaanisten ominaisuuksien riippuvuus lämpötilasta on olennaisen tärkeää sopivan materiaalin valinnassa. Matalissa ja korkeissa lämpötiloissa tehtävät vetokokeet antavat tietoa siitä, miten materiaali käyttäytyy eri käyttöympäristöissä. On esimerkiksi varmistettava, että auton rakenneosa kestää käyttökohteeseen kohdistuvat rasitukset sekä talvella alhaisissa lämpötiloissa että kesällä korkeissa lämpötiloissa ilman vikaantumista. Sovellusikkunan määrittelyn lisäksi testit antavat myös tärkeää tietoa käsittelyä varten - esimerkiksi lämpötilan, jossa ohutlevymateriaali pehmenee ja jota voidaan parhaiten muokata kuumamuovaamalla. Tässä tapauksessa tiedot auttavat muodostamaan jalostusikkunan.

Kaikki DMA Gabo Eplexor® -sarjan laitteet voidaan varustaa lämpötilakammiolla, ja ne mahdollistavat - jäähdytysjärjestelmästä riippuen - mittaukset -160 °C:n ja 500 °C:n välillä. Asiakkaat, jotka tyypillisesti suorittavat dynaamis-mekaanisia karakterisointeja DMA Gabo Eplexor® -laitteella, voivat siten myös karakterisoida materiaalejaan lämpötilariippuvaisten vetokokeiden avulla ja saada siten paljon enemmän tietoa materiaaleistaan kuin klassisilla DMA-mittauksilla.

Kuvassa 5 esitetään PVC-vaahdon lämpötilariippuvainen materiaalikäyttäytyminen vetokokeissa. Kuten voidaan nähdä, lämpötila vaikuttaa merkittävästi sekä mekaanisiin ominaisuuksiin että jännitys-venymäkäyrän ominaisuuksiin. Alhaisissa -100 °C:n lämpötiloissa materiaali käyttäytyy hauraasti murtumalla. Näyte käyttäytyy lähes lineaarisesti kimmoisasti ja murtuu suoraan alle 1 %:n venymissä saavutettuaan noin 6 MPa:n jännityksen. Nostamalla lämpötilaa 26 °C:een, joka vastaa huoneenlämpötilaa, lineaarisen kimmoalueen kaltevuus pienenee ja samoin vetomoduuli. Lisäksi ilmenee selvä epälineaarinen plastinen alue ja sitä seuraava murtuminen. Lämpötilan nostaminen edelleen 40 °C:seen johtaa vetomoduulin pienenemiseen (jota ei ole tässä esitetty selvästi) ja suurimman saavutettavissa olevan jännityksen pienenemiseen. Murtovenymä kasvaa hieman. Lasittumisen alkuvaiheessa 60 °C:ssa (E':n alkamislämpötila DMA-mittauksen perusteella: 61,3 °C) murtovenymä lähes kaksinkertaistuu (εb = 37 %) ja lujuus (σmax = 3,5 MPa) puolittuu huoneenlämpötilaan verrattuna (εb = 20,3 %; σmax = 7,0 MPa).

5) PVC-vaahtomateriaalin karkaistut vetokokeet

80 °C:n lämpötilassa - lasisiirtymän jälkeen - materiaali on niin sanotussa entropiaelastisessa tilassa. Polymeeriketjut voivat nyt liikkua vapaasti toisiaan vasten, ja materiaalista tulee pehmeää. Vetokokeessa jännitykset pienenevät alle 0,3 MPa:n tasolle, ja materiaalia voidaan venyttää - mittausolosuhteiden puitteissa - ilman, että se murtuu.

Yhteenveto

DMA Gabo Eplexor® laitteet on suunniteltu erityisesti dynaamis-mekaanisten ominaisuuksien mittaamiseen. Koska niillä voidaan käyttää jopa 4 kN:n suuruisia staattisia voimia ja koska ne ovat erittäin joustavia ohjelman määrittelyssä, niitä voidaan käyttää myös kvasistaattisen vetotestin laitteina. Näin käyttäjä voi luonnehtia materiaalejaan paljon lineaarisen viskoelastisen alueen ulkopuolella. Kovettumis- ja pehmenemisominaisuuksien analyyseistä alkaen voidaan saada tietoa kaulaantumis- ja murtumiskäyttäytymisestä. Tärkeä DMA Gabo Eplexor® -laitteen toiminto tässä yhteydessä on sen erittäin tarkka lämpötilan säätö, jota säädellään lämpötilakammion avulla. Käyttäjä voi määrittää, miten materiaalit käyttäytyvät suuressa kuormituksessa sekä -160 °C:sta alkavalla matalalämpötila-alueella että jopa 500 °C:n lämpötiloissa, ja saada näin tärkeää tietoa materiaalien vertailusta, käsittelymenetelmistä ja komponentin myöhemmästä käytöstä.

Literature

  1. [1]
    E. Roos, K. Maile: Werkstoffkunde für Ingenieure: Grundlagen, Anwendung, Prüfung. Berlin, Heidelberg: Springer-Verlag 2017, 6. Auflage
  2. [2]
    DIN EN ISO 6892-1:2020-06: Metallische Werkstoffe - Zugversuch - Teil 1: Prüfverfahren bei Raumtemperatur. Berlin: Beuth-Verlag 2020
  3. [3]
    DIN EN ISO 527-1:2019-12: Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 1: Allgemeine Grundsätze. Berlin: Beuth-Verlag 2019
  4. [4]
    DIN EN ISO 527-2:2012-06: Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 2: Prüfbedingungen für Form- und Extrusionsmassen. Berlin: Beuth-Verlag 2012
  5. [5]
    F. Henning, E. Moeller: Handbuch Leichtbau -Methoden, Werkstoffe, Fertigung. München: Hanser-Verlag 2020, 2. Auflage
  6. [6]
    G. Kaiser, S. Schmölzer, C. Strasser, S. Pohland, S. Turan: DSC-käsikirja. Selb: NETZSCH-Gerätebau GmbH 2015, 2. painos