| Published: 

Essais de matériaux au-delà de la plage viscoélastique linéaire : Essai de traction dans le DMA GABO Eplexor®

Introduction

L'essai de traction uniaxiale quasi-statique est une méthode d'essai destructif des matériaux et l'une des méthodes les plus fréquemment utilisées pour caractériser les propriétés mécaniques des matériaux [1]. Dans le cas le plus simple, un échantillon est soumis à une charge à un taux défini jusqu'à la rupture et la force résultante, F, est enregistrée en fonction de la variation de longueur, Δl. Sur la base de la section transversale de l'échantillon, A0, et de la longueur de mesure initiale, l0, la ContrainteLa Contrainte est définie par un niveau de force appliquée sur un échantillon d’une section bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons qui possèdent une section rectangulaire ou circulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme les élastomères peuvent être étirés jusqu’à 5 à 10 fois leur longueur initiale.contrainte agissant sur l'échantillon, σ, ainsi que la DéformationLa Déformation décrit une déformation d’un matériau qui subit une contrainte ou une force mécanique externe. Les formulations d’élastomères présentent des propriétés de fluage, si une charge constante est appliquée.déformation résultante, ε, sont calculées (figure 1, à droite).

Le résultat d'un essai de traction est un diagramme technique contrainte-déformation (figure 1, à gauche). Les valeurs typiques qui en découlent sont le module de traction ou module d'élasticité,Et, qui décrit le rapport entre la contrainte et la déformation dans le domaine élastique, la contrainte maximale pouvant être atteinte par le matériau (σmax, εmax), et les valeurs de contrainte et de déformation à la rupture (σmax, εbreak) et à la transition entre l'écoulement élastiquement réversible et l'écoulement plastique (σyield, εyield). Les essais de traction fournissent en outre des informations sur la contraction latérale, l'écrouissage, le colletage et le comportement de rupture en cours. En outre, en prenant des mesures dans différentes orientations, il est également possible de caractériser l'anisotropie, c'est-à-dire la dépendance des propriétés par rapport à la direction. Les essais sont généralement effectués dans des appareils de traction électromécaniques et sont normalisés en fonction du matériau, du produit semi-fini et de l'application. Les essais de traction sont utilisés à presque tous les stades de la chaîne de production, depuis le développement des matériaux et le contrôle de la qualité en production jusqu'à l'analyse de la résistance du composant final.

1) Diagramme technique schématique contrainte-déformation de type b conformément à la norme DIN EN ISO 527-1 [3] avec des valeurs caractéristiques

La série DMA GABO Eplexor®

Les systèmes de la série DMA GABO Eplexor® sont des instruments d'essai spécialement conçus pour les mesures dynamiques et mécaniques (en bref, DMA) dans la gamme des charges élevées. Lors d'un essai mécanique dynamique, une force sinusoïdale est appliquée à un échantillon dans le cadre d'un programme de température défini, ce qui entraîne une déformation sinusoïdale. Il en résulte une déformation sinusoïdale. En analysant les valeurs de contrainte et de déformation ainsi que le déphasage opportun des deux, il est possible de caractériser les propriétés viscoélastiques en fonction de la fréquence et de la température, telles que le module de stockage et le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte (E' et E"). Sur cette base, la transition vitreuse d'un polymère, par exemple, peut être détectée.

Comme le montre la figure 2a), une force statique peut être appliquée à un échantillon dans le DMA GABO Eplexor® au moyen d'un entraînement supérieur. Dans la partie inférieure de l'instrument, un excitateur d'oscillation génère une charge dynamique avec des fréquences de 0,01 Hz à 100 Hz (en option 0,0001 Hz et 200 Hz) ainsi que des forces allant jusqu'à 500 N et des amplitudes allant jusqu'à 6 mm. La chambre de température permet des mesures de -160°C à 500°C, en fonction du système de refroidissement. Les mesures peuvent être effectuées à l'aide de porte-échantillons respectifs en mode cisaillement, flexion, traction ou compression.

Cependant, grâce aux forces statiques applicables séparément, jusqu'à 1,5 kN dans l'unité de table (figure 2a) et jusqu'à 4,0 kN dans l'appareil sur pied, ainsi qu'aux séquences de mesure configurables, les systèmes DMA GABO Eplexor® conviennent également aux essais quasi-statiques tels que les essais uniaxiaux. Dans ce cas, l'unité dynamique reste désactivée. De cette manière, les matériaux peuvent être caractérisés au-delà de leur comportement (visco-) élastique jusqu'au point de rupture. En fonction du matériau à tester et de la force requise, les porte-échantillons de traction mécanique sont disponibles de max. 700 N à max. 5 kN (figure 2b).

2) a) Version de bureau du DMA GABO Eplexor®; b) Porte-échantillons disponibles pour les mesures en mode traction

Le programme d'essai "Universal Testing", prédéfini pour la caractérisation quasi-statique, permet d'effectuer des essais de traction avec un contrôle défini de l'augmentation de la contrainte ou de la déformation, en se rapprochant des normes d'essai telles que DIN EN ISO 6892-1 [2] ou DIN EN ISO 527-1 [3]. Dans ce cas, il s'agit d'un mode d'essai IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme dans lequel une limite de force ou de déformation peut être appliquée comme critère de fin d'essai. La course maximale de 60 mm est amorcée à des vitesses librement sélectionnables allant jusqu'à 150 mm/min, et l'enregistrement de la déformation de l'échantillon est basé sur le mouvement de translation. Dans ce contexte, il convient de noter qu'en raison de la dérivation de la déformation de l'échantillon sur la base du mouvement de la traverse, l'essai ne peut être effectué qu'en conformité avec les normes d'essai qui prescrivent un système de mesure tactile ou optique à cet égard

Essai de traction uniaxiale dans le DMA GABO Eplexor®

La figure 3 montre le diagramme technique contrainte-déformation d'une feuille en mousse de PVC ainsi que les valeurs caractéristiques dérivées. La mesure a été effectuée à température ambiante à une vitesse de déformation de 1 %/min. L'échantillon correspond à la géométrie 5A conformément à la norme DIN EN ISO 527-2 [4] avec une largeur de 4,0 mm, une épaisseur de 2,8 mm et une longueur de mesure parallèle de 20,0 mm, qui a d'abord été fraisée puis rectifiée.

La forme de la courbe du diagramme technique contrainte-déformation varie en fonction du matériau à tester, de la vitesse de déformation et de la température. Conformément à la norme DIN EN ISO 527-1 [3], il est possible de distinguer quatre types de courbe. La courbe résultante du matériau en mousse de PVC peut être grossièrement divisée en trois zones. Tout d'abord, il y a la zone presque linéaire 1, qui se dilate jusqu'à une déformation d'environ 1,5 %. Contrairement aux matériaux métalliques élastiques linéaires, les plastiques ne présentent qu'une plage linéaire très limitée, qui passe rapidement à un comportement non linéaire dès une faible déformation. Conformément à la norme DIN EN ISO 527-1 [3], l'évaluation du module de traction mesuré quasi statiquement dans la plage de déformation de 0,05 % à 0,25 % est donc stipulée en déterminant la sécante correspondante ou au moyen d'une régression. Dans le cas de la mousse de PVC étudiée, le module de tractionEt, calculé par régression, s'élève à 0,3 GPa. Les écarts éventuels du module de stockage E' pour une mesure dynamique-mécanique sont dus au fait que les mesures dynamiques-mécaniques sont effectuées de manière sélective sous une charge statique définie ou une déformation résultante et qu'une différenciation est faite entre les composantes purement élastiques (E') et visqueuses (E'').

Dans la deuxième partie, l'étirement de la mousse poreuse, les microdommages initiaux et la déformation plastique irréversible se produisent. La contrainte augmente de manière non linéaire avec l'augmentation de la déformation. La valeur maximale atteinte par le matériau, σmax, est de 7,0 MPa. Dans la section 3, l'échantillon continue à se contracter et une défaillance locale du matériau se produit jusqu'au point de rupture. Cette rupture est caractérisée par un allongement à la rupture, εb, de 20,3 %.

3) Diagramme contrainte-déformation avec valeurs caractéristiques dérivées d'un matériau en mousse de PVC à température ambiante

Mesure de matériaux de différentes classes de résistance

Grâce à la possibilité de changer les cellules de charge des instruments Eplexor® et de mettre à l'échelle les dimensions de l'échantillon, des matériaux de différentes classes de résistance peuvent être caractérisés comme illustré dans la figure 4. Outre la mousse de PVC déjà présentée, les résultats pour un polyamide renforcé de fibres de verre (PA-GF) avec une teneur en fibres de 30 % et un polyéthylène haute densité (PE-HD) sont présentés.

Le remplissage des plastiques est une procédure typique pour améliorer les propriétés mécaniques, mais il est également utilisé pour ajuster la conductivité électrique et thermique ou modifier d'autres propriétés. Par exemple, le polyamide renforcé de fibres de verre avec une résistance à la traction de σmax de 204,3 MPa et un module de traction moyen,Et, de 11,4 GPa est plusieurs fois plus résistant ou plus rigide que la mousse de PVC (σmax = 7 MPa etEt = 0,3 GPa) et le polyéthylène (σmax = 20,8 MPa etEt = 1,0 GPa). L'évolution des courbes contrainte-déformation est caractérisée par une augmentation quasi-linéaire de la contrainte avec une rupture presque immédiate à εb = 3,6 %, ce qui peut être décrit comme un comportement plutôt fragile. Grâce aux fibres de verre, qui présentent elles-mêmes une résistance à la traction (σmax > 2000 GPa) et une rigidité (Et > 70 GPa) élevées [5], le matériau est capable de supporter des contraintes élevées. Si les fibres fragiles se cassent, la matrice polyamide, moins résistante, se rompt directement.

Outre la mesure de matériaux comparativement plus résistants, il est également possible d'étudier des matériaux présentant un allongement à la rupture élevé en adaptant la longueur de mesure parallèle - si nécessaire, de manière non conforme à la norme. Le polyéthylène haute densité (PE-HD) est un polymère thermoplastique produit à partir du monomère éthylène. La faible ramification des chaînes de polymère entraîne une densité plus élevée du matériau par rapport aux types de PE conventionnels [6]. Compte tenu du déplacement maximal de 60 mm, la longueur de mesure a été réduite à 10 mm pour mesurer le matériau. Avec εb = 266,5 %, le matériau présente un allongement à la rupture élevé par rapport à la mousse de PVC et au PA-GF. L'allure de la courbe diffère également de manière significative de celle des autres matériaux polymères. Ainsi, après avoir atteint la contrainte maximale, σmax = 20,8 MPa - à un allongement d'environ 8 % - une zone de ramollissement relativement longue apparaît jusqu'au point de rupture.

4) Diagramme contrainte-déformation de divers polymères de différentes stabilités à température ambiante

Essais de traction à basse et haute température

Dans la conception des composants, la dépendance des propriétés mécaniques par rapport à la température est essentielle pour sélectionner un matériau approprié. Les essais de traction à basse et à haute température fournissent des informations sur le comportement du matériau dans différents environnements d'exploitation. Par exemple, il faut s'assurer qu'un composant structurel d'une automobile peut supporter sans défaillance les contraintes de son application à la fois à des températures basses en hiver et à des températures élevées en été. Outre l'établissement d'une fenêtre d'application pertinente, ces essais fournissent également des informations importantes pour la transformation - par exemple, la plage de température dans laquelle un matériau en feuille devient mou et peut être formé à chaud de manière optimale. Dans ce cas, les données servent à la création d'une fenêtre de traitement.

Tous les appareils de la série DMA GABO Eplexor® peuvent être équipés d'une chambre de température et permettent, en fonction du système de refroidissement, des mesures entre -160°C et 500°C. Les clients qui effectuent habituellement des caractérisations dynamiques et mécaniques avec un DMA GABO Eplexor® ont également la possibilité de caractériser leurs matériaux à l'aide d'essais de traction en fonction de la température et peuvent ainsi en apprendre beaucoup plus sur leurs matériaux qu'avec des mesures DMA classiques.

La figure 5 montre le comportement du matériau en fonction de la température d'une mousse de PVC lors d'essais de traction. Comme on peut le voir, la température influence de manière significative les propriétés mécaniques et les caractéristiques de la courbe contrainte-déformation. Aux basses températures de -100°C, le matériau présente un comportement de rupture fragile. L'échantillon se comporte de manière élastique presque linéaire et se rompt directement à des déformations inférieures à 1 % après avoir atteint une contrainte d'environ 6 MPa. En augmentant la température jusqu'à 26°C, ce qui correspond à la température ambiante, la pente de la plage élastique linéaire diminue, de même que le module de traction. En outre, un domaine plastique non linéaire distinct avec une rupture ultérieure devient apparent. Une nouvelle augmentation de la température jusqu'à 40°C entraîne une diminution du module de traction (non montrée explicitement ici) et une réduction de la contrainte maximale atteignable. L'allongement à la rupture augmente légèrement. Dans la zone initiale de la transition vitreuse à 60°C (température d'apparition de E' d'après la mesure DMA : 61,3°C), l'allongement à la rupture double presque (εb = 37%) et la résistance (σmax = 3,5 MPa) est divisée par deux par rapport à la température ambiante (εb = 20,3% ; σmax = 7,0 MPa).

5) Essais de traction tempérée d'un matériau en mousse de PVC

À 80°C - après la transition vitreuse - le matériau se trouve dans l'état dit entropique-élastique. Les chaînes de polymères peuvent alors se déplacer librement les unes contre les autres et le matériau devient souple. Lors des essais de traction, les contraintes sont réduites à un niveau inférieur à 0,3 MPa et le matériau peut être étiré - dans le cadre des conditions de mesure - sans qu'il n'y ait de fracture.

Résumé

Les instruments DMA GABO Eplexor® sont spécialement conçus pour la mesure des propriétés dynamiques et mécaniques. Grâce à la capacité d'appliquer des forces statiques allant jusqu'à 4 kN et à la grande flexibilité dans la définition du programme, ils peuvent également être utilisés comme dispositifs pour les essais de traction quasi-statiques. L'utilisateur peut ainsi caractériser ses matériaux bien au-delà de la plage viscoélastique linéaire. En commençant par des analyses des caractéristiques de durcissement et d'adoucissement, il est possible d'obtenir des informations sur le comportement de colmatage et de rupture. Une fonctionnalité importante du DMA GABO Eplexor® dans ce contexte est son contrôle très précis de la température, régulé au moyen de la chambre de température. L'utilisateur peut déterminer le comportement des matériaux sous forte charge dans la plage des basses températures à partir de -160°C et à des températures allant jusqu'à 500°C, obtenant ainsi des informations importantes sur les comparaisons de matériaux, les procédures de traitement et l'utilisation ultérieure du composant.

Literature

  1. [1]
    E. Roos, K. Maile : Werkstoffkunde für Ingenieure : Grundlagen, Anwendung, Prüfung. Berlin, Heidelberg : Springer-Verlag 2017, 6. Auflage
  2. [2]
    DIN EN ISO 6892-1:2020-06 : Metallische Werkstoffe - Zugversuch - Teil 1 : Prüfverfahren bei Raumtemperatur. Berlin : Beuth-Verlag 2020
  3. [3]
    DIN EN ISO 527-1:2019-12 : Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 1 : Allgemeine Grundsätze. Berlin : Beuth-Verlag 2019
  4. [4]
    DIN EN ISO 527-2:2012-06 : Kunststoffe - Bestimmungder Zugeigenschaften - Teil 2 : Prüfbedingungen für Form- und Extrusionsmassen. Berlin : Beuth-Verlag 2012
  5. [5]
    F. Henning, E. Moeller : Handbuch Leichtbau -Methoden, Werkstoffe, Fertigung. München : Hanser-Verlag 2020, 2. Auflage
  6. [6]
    G. Kaiser, S. Schmölzer, C. Strasser, S. Pohland, S. Turan : Handbook DSC. Selb : NETZSCH-Gerätebau GmbH 2015, 2. Edition