LFA 467 HT HyperFlash: Il più veloce forno a minitubo con un eccellente comportamento di stabilizzazione per tempi di misura più brevi e un'elevata produttività dei campioni

Introduzione

L'uso di sistemi laser/light flash (LFA) per la determinazione della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica è ormai consolidato, in particolare nel campo delle prove delle proprietà termofisiche. Lo sviluppo di nuovi materiali o componenti elettronici si accompagna anche al miglioramento dei sistemi LFA convenzionali. L'LFA 467 HT HyperFlash è stato progettato per rispondere alle esigenze derivanti dalle tendenze in atto sia nella scienza che nelle applicazioni industriali. Una serie di nuove caratteristiche, come le applicazioni flash fino a oltre 1250°C, ZoomOptics , una frequenza di campionamento ultraveloce (2 MHz), una breve larghezza d'impulso (< 20 μs), ecc. - soddisfano i requisiti delle applicazioni più avanzate, come i materiali sottili e altamente conduttivi (film sottili).

Inoltre, i sistemi LFA convenzionali trovano spazio in tutti i tipi di laboratori, dalla ricerca e sviluppo al controllo qualità. L'uso estensivo di questa tecnica richiede caratteristiche aggiuntive per risolvere i problemi di praticità. Oltre all'elevata precisione e all'ingombro sul sito small, è spesso necessaria un'elevata produzione di campioni. Ciò può essere ottenuto con l'uso di un sistema di cambio automatico dei campioni, di un forno rapido o di una combinazione di entrambi.

L'LFA 467 HyperFlash® offre questa combinazione sotto forma di quattro forni individuali a risposta rapida per un totale di quattro campioni (figura 2). Questi sono disposti in un quadrato allo stesso livello e sono caratterizzati da un comportamento di stabilizzazione superiore. Ciascuna fornace a mini-tubi è dotata di una propria termocoppia; questo design offre una distribuzione omogenea della temperatura su tutti i campioni, a vantaggio della determinazione del calore specifico (Capacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione.cp). Inoltre, l'area circostante è raffreddata ad acqua e l'intero sistema del forno ha una bassa massa termica. La combinazione di queste caratteristiche specifiche non solo garantisce un'elevata produzione di campioni, ma è anche un prerequisito per tempi di misura brevi.

1) LFA 467 HT HyperFlash
2) Quattro forni a minitubo separati del modello LFA 467 HT HyperFlash

Condizioni di misura e risultati

  • Campione: Piroceramica (Ø 12,7 mm; spessore 2,5 mm)
  • Intervallo T: 25°C → 1000°C → 30°C in passi di K
  • Velocità di riscaldamento: 50 K/min (velocità massima di riscaldamento)
  • Atmosfera: Argon
  • Shots: 1 colpo per ogni fase di temperatura
  • Criteri di stabilità: 0.3 K/20 s
  • ΔT: 3 K

Il seguente esempio dimostra i vantaggi dell'LFA 467 HT HyperFlash rispetto ai sistemi LFA con un forno convenzionale raffreddato ad aria.

Il confronto in figura 3 mostra chiaramente che il tempo di stabilizzazione del forno a mini-tubi ad alta velocità con raffreddamento ad acqua è quasi tre volte più veloce. Ciò va di pari passo con una maggiore produzione di campioni. In sei ore, l'LFA 467 HT HyperFlash® è in grado di misurare 12 campioni (quattro campioni contemporaneamente) a temperature fino a 1000°C. I sistemi LFA convenzionali con raffreddamento ad aria, anche quelli con capacità di larger ASC, hanno difficoltà a raggiungere una produttività così elevata a causa dello scarso comportamento di stabilizzazione.

3) Confronto delle misure LFA tra il forno a mini-tubi con raffreddamento ad acqua e il raffreddamento ad aria standard: produttività

La Figura 4 mostra il tempo di stabilizzazione molto rapido dell'LFA 467 HT HyperFlash rispetto a un sistema convenzionale. Applicando la velocità massima di riscaldamento di 50 K/min fino alla prima fase di temperatura a 100°C, la prima ripresa può essere effettuata in 8 minuti. A differenza del forno convenzionale con raffreddamento ad aria, la bassa massa termica del sistema di forni a 4 minitubi non comporta alcun surriscaldamento e un tempo di stabilizzazione estremamente breve. Un confronto tra i risultati della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica ottenuti tramite misurazioni su Pyroceram a diverse velocità di riscaldamento dimostra l'elevata riproducibilità che si può ottenere, anche utilizzando la velocità massima di riscaldamento di 50 K/min (figura 5).

4) Confronto delle misure LFA tra il forno a minitubo con raffreddamento ad acqua e il raffreddamento ad aria standard: tempo di stabilizzazione
5) Confronto delle misure LFA a diverse velocità di riscaldamento

Il basso tempo di stabilizzazione del sistema di forni a 4 minitubi ad alta velocità e la conseguente capacità di applicare l'LFA shots senza interruzioni consentono tempi di prova molto rapidi. Figura 6 plots i risultati della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica in funzione del tempo. Con una velocità di riscaldamento di 50 K/min, la misurazione è stata completata dopo soli 60 minuti, mentre il tempo di prova è salito a 170 minuti con una velocità di riscaldamento di 10 K/min.

6) Confronto della durata delle misurazioni LFA a diverse velocità di riscaldamento

Conclusione

I forni a minitubi dell'LFA 467 HT HyperFlash sono caratterizzati da un eccellente tempo di stabilizzazione, che consente di effettuare misure ad un ritmo accelerato. Questo rende i forni a 4 minitubi un sistema ad alta velocità che può essere utilizzato alle massime velocità di riscaldamento senza perdere in riproducibilità e precisione. L'elevata velocità di analisi consente persino una produzione più rapida di quella consentita dai sistemi con cambio automatico dei campioni per più di 4 campioni.