04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

60 χρόνια NETZSCH-Gerätebau: Η ανάπτυξη της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης

Η θερμιδομετρία διαφορικής σάρωσης (DSC) είναι η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη θερμοαναλυτική μέθοδος. Ο Stephan Knappe εργάζεται στο NETZSCH-Gerätebau στο Selb για περισσότερα από 31 χρόνια. Ως "βασικός υπάλληλος", ο Stephan Knappe συνοδεύει την ανάπτυξη της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC) εδώ και χρόνια και θα μας συνοψίσει εδώ τα ορόσημα.

Συνεχίζουμε να γιορτάζουμε τα 60 χρόνια της NETZSCH-Gerätebau GmbH καθ' όλη τη διάρκεια του 2022. Στο πλαίσιο του επετειακού μας έτους, εξετάζουμε κάθε μήνα από κοντά έναν διαφορετικό τομέα των ειδικοτήτων της εταιρείας μας. Μετά την παρουσίαση των διαστομέτρων μας, των STA και των οργάνων σύζευξης, καθώς και της TGA τους προηγούμενους μήνες, σειρά έχει η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη θερμοαναλυτική μέθοδος: η διαφορική θερμιδομετρία σάρωσης (DSC), η οποία βρίσκεται στο επίκεντρο τον Μάιο.

Ο Stephan Knappe εργάζεται στο NETZSCH-Gerätebau στο Selb για περισσότερα από 31 χρόνια. Το πτυχίο του ως χημικός μηχανικός προέρχεται από τις σπουδές του στην τεχνική χημεία στο Πανεπιστήμιο Εφαρμοσμένων Επιστημών Georg-Simon-Ohm στη Νυρεμβέργη, ενώ στη συνέχεια, τον Απρίλιο του 1991, ξεκίνησε να εργάζεται στο Εργαστήριο Εφαρμογών NETZSCH ως ο πρώτος ειδικός σε θέματα πολυμερών. Μετά τον διαχωρισμό του από το Εργαστήριο Εφαρμογών Υψηλών Θερμοκρασιών, έγινε επικεφαλής του νεοσύστατου Εργαστηρίου Πολυμερών και - μαζί με το αντίστοιχο προσωπικό πωλήσεων - φιλοξένησε σεμινάρια εφαρμογών με ζωντανά εργαστήρια, αρχικά στη Γερμανία, την Αυστρία και την Ελβετία και αργότερα και σε άλλες ευρωπαϊκές χώρες. Με την πάροδο των ετών έχει καταλάβει διάφορες θέσεις στο NETZSCH: Μεταξύ άλλων, έχει διατελέσει Product Manager της σειράς οργάνων 200 για DSC, TGA και DMA, επικεφαλής πωλήσεων και υποστήριξης εφαρμογών παγκοσμίως και διευθυντής πωλήσεων για τη Νότια Ευρώπη. Επί του παρόντος, ως Διευθυντής Πωλήσεων για τη Δυτική Ευρώπη, είναι υπεύθυνος για τη γερμανική αγορά, τα υποκαταστήματα NETZSCH στη Δυτική Ευρώπη και τα πρακτορεία αποκλειστικών πωλήσεων.

Ως "NETZSCH υπάλληλος-κλειδί", ο Stephan Knappe συνοδεύει εδώ και χρόνια την ανάπτυξη της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC ) και θα συνοψίσει εδώ τα ορόσημα για εμάς.

"NETZSCH υπάλληλος-κλειδί" Ο Stephan Knappe συνοψίζει τα ορόσημα στην ιστορία της DSC

Οι σημαντικότεροι σταθμοί DSC στην ιστορία του NETZSCH

Μέχρι το τέλος της δεκαετίας του 1980, η NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) επικεντρώθηκε αποκλειστικά στην περιοχή υψηλών θερμοκρασιών. Οι μετασχηματισμοί φάσεων και η ειδική θερμότητα των κεραμικών, του γυαλιού, των μετάλλων, των ορυκτών και των δομικών υλικών διερευνήθηκαν έως τους 1500°C με το θερμιδόμετρο διαφορικής σάρωσης DSC 444 (εικόνα 1), το οποίο αναπτύχθηκε το 1981. Περίπου το 80% των πελατών της NETZSCH ήταν πανεπιστήμια και κέντρα έρευναςarch, κυρίως στην εγχώρια αγορά της Γερμανίας.

Σχήμα 1: Heat-Flux DSC 444 με μονάδα ελέγχου για τη θερμοκρασία και τη συλλογή δεδομένων

DSC 200 (Σχήμα 2), που αποκτήθηκε στα τέλη της δεκαετίας του '80, μαζί με το λογισμικό Mitas σε επίπεδο MS-DOS, η εταιρεία εισήλθε αργά αλλά σταθερά στην περιοχή χαμηλών θερμοκρασιών από -170°C έως 530°C. Η εξέλιξη αυτή μας επέτρεψε να ανταποκριθούμε επιτέλους σε ερωτήματα πελατών σε ορισμένους τομείς, ιδίως στην ανάπτυξη και επεξεργασία πλαστικών, προκειμένου να λάβουμε χαρακτηριστικά δεδομένα υλικών για διαδικασίες όπως η τήξη, η κρυστάλλωση και η υαλώδης μετάβαση. Η στοχευμένη επιτυχία ξεκίνησε μετά την έναρξη της συνεργασίας μας με το Τμήμα Τεχνολογίας Πλαστικών στο Πανεπιστήμιο Εφαρμοσμένων Επιστημών του Würzburg, την πρόσληψη ενός ειδικού σε θέματα πολυμερών και τη διοργάνωση σεμιναρίων σε όλη τη γερμανόφωνη περιοχή.

Σχήμα 2: DSC 200 με σύστημα ελέγχου

Έναρξη της σειράς 200 για τον τομέα των πλαστικών και του καουτσούκ

Το 1994, μπορέσαμε να παρουσιάσουμε ζωντανά σε εμπορικές εκθέσεις, συνέδρια και σεμινάρια στην Ευρώπη την εντελώς νέα σειρά οργάνων 200 (εικόνα 3) - με τα μέλη DSC 200, TG 209 και DMA 242. Όλα αυτά τα όργανα λειτουργούσαν στην επαναστατική τότε πλατφόρμα λογισμικού Windows 3.1, σηματοδοτώντας μια διεθνή επανάσταση στον τομέα των πολυμερών, όπως αποδεικνύεται από τον μεγάλο αριθμό επισκεπτών στο περίπτερό μας στην έκθεση πλαστικών K στο Ντίσελντορφ το 1995 και στο συνέδριο VDI-Automobiltagung (αυτοκινητοβιομηχανία) στο Μανχάιμ το επόμενο έτος.

Εικόνα 3: Από αριστερά προς τα δεξιά: TG 209 με μονάδα ελέγχου θερμοκρασίας και συλλογής δεδομένων, DSC 200 και DMA 242

Αυτό το νέο DSC 200 διαφημίστηκε, φυσικά, έντονα. Εδώ, μπορείτε να ρίξετε μια ματιά στη συλλογή διαφόρων διαφημίσεων για εμπορικές εκθέσεις και εμπορικά περιοδικά από τη δεκαετία του '90:

Η αυτοκινητοβιομηχανία αποτελούσε μια σχετικά σημαντική ομάδα-στόχο για τη νέα σειρά οργάνων χαμηλής θερμοκρασίας.

Εικόνα 4: Παρουσίαση της σειράς οργάνων 200 στο συνέδριο αυτοκινήτου το 1996. Από αριστερά προς τα δεξιά: DSC 200, TG 209, TMA 202 και DMA 242

Οι απαιτήσεις της αγοράς αυξάνονταν σταθερά και παράλληλα με το DSC 200, αναπτύχθηκε το DSC 204 Phoenix® (σχήμα 5) για να καλύπτει το ευρύτερο εύρος θερμοκρασιών από -180°C έως 700°C και να επιτρέπει υψηλότερους ρυθμούς θέρμανσης και ψύξης. Το όργανο αυτό παρουσιάστηκε στην έκθεση ACHEMA στη Φρανκφούρτη το 1997. Γνωστοί πελάτες από τον τομέα της αυτοκινητοβιομηχανίας, όπως η BMW, αποκτήθηκαν ως συστάσεις. Σε συνεργασία με το Γερμανικό Κέντρο Αεροδιαστημικής, "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt), παρουσιάστηκε το 2001 ο SuperSensor- με την ευαισθησία του 15 φορές υψηλότερη, ήταν σε θέση να ανιχνεύσει το smallest των ενδο- και εξώθερμων επιδράσεων. Από το 1998, η έκδοση υψηλής πίεσης του DSC 204 Phoenix®, το DSC 204 Phoenix® HP, είναι αξεπέραστο για χρήση σε διάφορες ατμόσφαιρες αερίων και σε πιέσεις έως 150 bar. Το 2000, το NETZSCH τιμήθηκε με το παγκοσμίως πολυπόθητο βραβείοR&D100 (εικόνα 6) για την εξέλιξη αυτή.

Σχήμα 5: Η DSC 204 Phoenix® (αριστερά) κάλυπτε ήδη τότε ένα εύρος θερμοκρασιών από -180°C έως 700°C.
Εικόνα 6: Από αριστερά προς τα δεξιά: Οι υπάλληλοι του NETZSCH Stephan Knappe, Andreas Hartinger, Martin Schmidt και Gerhard Bräuer τιμήθηκαν με το πολυπόθητο βραβείο R&D100 το 2000 για την ανάπτυξη του DSC 204 HP Phoenix®.

Πιο ψηλά, πιο γρήγορα, πιο μακριά

Το 2000 κυκλοφόρησε ο διάδοχος του DSC 200: Το DSC 200 PC Phox® (εικόνα 7) ήταν το στιβαρό, χαμηλής τιμής όργανο εισόδου της εποχής του.

Σχήμα 7: DSC 200 PC Phox®

Το 2003, σημειώσαμε μεγάλη επιτυχία ιδιαίτερα στην Κίνα και τις ΗΠΑ με το DSC 204 F1 Phoenix® (Εικόνα 8), το οποίο εξακολουθεί να είναι διαθέσιμο μέχρι σήμερα. Στη διεύθυνση NETZSCH, F1 σημαίνει Formula 1 - δηλαδή ψηλότερα, γρηγορότερα, μακρύτερα. Αυτό το όργανο κέρδισε τους πελάτες στον τομέαarch & development όχι μόνο των πολυμερών, αλλά και των φαρμακευτικών προϊόντων, των καλλυντικών και των τροφίμων. Το 2005, λανσάραμε τη μικρή αδελφή του, το DSC 200 F3 Maia (εικόνα 9). Ως εργαλείο εργασίας, προτιμήθηκε για εφαρμογές στον έλεγχο και τη διασφάλιση της ποιότητας. Για την ασιατική αγορά, το DSC 3500 Sirius με το αποτύπωμα small (εικόνα 10) κατασκευάστηκε από την NETZSCH Japan (NJA). Από το 2019, κατασκευάζεται στο NETZSCH στο Selb για την παγκόσμια αγορά.

Εικόνες 8 και 9: DSC 204 F1 Phoenix® και η μικρή αδελφή του, το DSC 200 F3 Maia®
Σχήμα 10: Το DSC 3500 Sirius με ασημένιο κλίβανο στους 600°C

Η μεγαλύτερη επιτυχία στον τομέα DSC μέχρι στιγμής επιτεύχθηκε με το λανσάρισμα του DSC 214 Polyma (Εικόνα 11) στην εμπορική έκθεση K 2013.

Επέτρεψε ρυθμούς θέρμανσης και ψύξης σε επίπεδα ανέφικτα προηγουμένως για τα DSCs ροής θερμότητας. Αυτός ο συνδυασμός κλιβάνου, αισθητήρα και χωνευτηρίου ως εντελώς νέο σύστημα κατοχυρώθηκε με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας. Ολόκληρη η ιδέα για αυτό το DSC ήταν επαναστατική: προετοιμασία δειγμάτων με εκτεταμένα εξαρτήματα, προκαθορισμένες μέθοδοι μέτρησης, αυτόματη καlibration και πλήρως αυτόματοι αλγόριθμοι αξιολόγησης με το πάτημα ενός ποντικιού. Επιπλέον, η μοναδική λειτουργία λογισμικού Identify επέτρεπε τη σύγκριση άγνωστων πολυμερών ή μειγμάτων με μια βάση δεδομένων μέσω χαρακτηριστικών ομοιότητας σε ολόκληρη την καμπύλη DSC. Σήμερα, αυτό το λογισμικόProteus® αποτελεί τη βάση για πιο ολοκληρωμένες μεθόδους μέτρησης σε ολόκληρη την οικογένεια οργάνων NETZSCH.

Εικόνα 11: Το DSC 214 Polyma με το λογισμικό Proteus® έφερε επανάσταση στον κόσμο του DSC

Το DSC 214 διατίθεται επίσης ως Nevio για τη φαρμακευτική βιομηχανία. Σε συνδυασμό με το σχετικό Proteus®λογισμικό Protect, πληροί τις απαιτήσεις του 21 CFR Part 11 (κανονισμοί της Αμερικανικής Υπηρεσίας Τροφίμων και Φαρμάκων για ηλεκτρονικές εγγραφές και ηλεκτρονικές υπογραφές).

Ακολουθεί ένα σύντομο βίντεο που συνοψίζει τα κυριότερα σημεία του DSC 214Nevio:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Όλα τα όργανα NETZSCH DSC μπορούν, φυσικά, να προσφερθούν με αυτόματους εναλλάκτες δειγμάτων για έως και 204 δείγματα μέχρι σήμερα.

μια ποικιλία συστημάτων ψύξης με υγρό άζωτο, Intracooler ή αεροσυμπιεστή καλύπτει διαφορετικά εύρη θερμοκρασιών, προσαρμοσμένα στο εύρος εφαρμογών που απαιτεί ο πελάτης. Τα DSC μπορούν επίσης να επεκταθούν με μια λάμπα υπεριώδους φωτός για να γίνουν Photo-DSC, για εφαρμογές όπως η σκλήρυνση με υπεριώδη ακτινοβολία συστημάτων αντιδραστικών ρητινών.

Σχήμα: Για μετρήσεις DSC, διατίθεται ένα ευρύ φάσμα εναλλάξιμων αισθητήρων για διάφορες εφαρμογές.

Ρίξτε μια ματιά στον εκτεταμένο κατάλογο Αξεσουάρ μας.

Σήμερα, στην ολοκληρωμένη σειρά προϊόντων DSC με εκτεταμένο λογισμικό, υπάρχουν περισσότερα όργανα από οποιαδήποτε άλλη σειρά οργάνων NETZSCH για θερμική ανάλυση.

Τις επόμενες εβδομάδες θα μπορείτε να διαβάσετε πώς η DSC παρέχει υποστήριξη στον χαρακτηρισμό φαρμακευτικών δραστικών συστατικών, καθώς και στη διασφάλιση της ποιότητας και την ανάπτυξη σφραγίδων. Και μπορείτε να περιμένετε με ανυπομονησία μια παρουσίαση σχετικά με την τελευταία μας εξέλιξη στη θερμική ανάλυση!

Παρεμπιπτόντως: NETZSCH FutureDays?

Αυτή η εικονική εκδήλωση θα πραγματοποιηθεί από τις 16 έως τις 19 Μαΐου 2022. Θα συζητηθούν τα ακόλουθα τέσσερα θέματα με προοπτική το μέλλον: Φαρμακευτικά προϊόντα και βιοεπιστήμες, μπαταρίες και μόνωση, έξυπνη κατασκευή και έξυπνα εργαστήρια και προσθετική κατασκευή.