04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

NETZSCH-Gerätebau'nun 60 Yılı: Diferansiyel Taramalı Kalorimetrinin Gelişimi

Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) en sık kullanılan termoanalitik yöntemdir. Stephan Knappe 31 yılı aşkın bir süredir Selb'deki NETZSCH-Gerätebau'da çalışmaktadır. Stephan Knappe, "kilit taşı bir çalışan" olarak Diferansiyel Taramalı Kalorimetri'nin (DSC) gelişimine yıllarca eşlik etti ve burada bizim için kilometre taşlarını özetleyecek.

NETZSCH-Gerätebau GmbH'nin 60. yılını 2022 yılı boyunca kutlamaya devam ediyoruz. Yıl dönümümüzün bir parçası olarak, her ay şirketimizin uzmanlık alanlarından farklı bir alana yakından bakıyoruz. Önceki aylarda dilatometrelerimizi, STA'larımızı ve bağlantı cihazlarımızı ve TGA'yı tanıttıktan sonra, sırada en sık kullanılan termoanalitik yöntem olan diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) var.

Stephan Knappe 31 yılı aşkın bir süredir Selb'deki NETZSCH-Gerätebau'da çalışmaktadır. Kimya mühendisliği diploması, Nürnberg'deki Georg-Simon-Ohm Uygulamalı Bilimler Üniversitesi'ndeki teknik kimya eğitiminden kaynaklanmaktadır; daha sonra Nisan 1991'de ilk polimer uzmanımız olarak NETZSCH Uygulama Laboratuvarı'nda çalışmaya başladı. Yüksek Sıcaklık Uygulamaları Laboratuvarımızdan ayrıldıktan sonra, yeni kurulan Polimer Laboratuvarımızın başına geçti ve ilgili satış personeliyle birlikte, başlangıçta Almanya, Avusturya ve İsviçre'de ve daha sonra diğer Avrupa ülkelerinde canlı atölye çalışmaları ile uygulama seminerlerine ev sahipliği yaptı. Yıllar boyunca NETZSCH adresinde çeşitli pozisyonlarda görev aldı: Diğerlerinin yanı sıra DSC, TGA ve DMA için 200 cihaz serisinin Ürün Müdürü; dünya çapında Satış ve Uygulama Desteği Başkanı ve Güney Avrupa Satış Müdürü olmuştur. Şu anda Batı Avrupa Satış Müdürü olarak Almanya pazarımızdan, Batı Avrupa'daki NETZSCH şubelerinden ve özel satış acentelerimizden sorumludur.

Bir "NETZSCH kilit taşı çalışanı" olarak Stephan Knappe, Diferansiyel Taramalı Kalorimetrenin (DSC) gelişimine yıllardır eşlik ediyor ve burada bizim için kilometre taşlarını özetleyecek.

"NETZSCH kilit taşı çalışanı" Stephan Knappe DSC tarihindeki kilometre taşlarını özetliyor

NETZSCH Tarihindeki En Önemli DSC İstasyonları

1980'lerin sonuna kadar NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) sadece yüksek sıcaklık aralığına odaklanmıştır. Seramik, cam, metal, mineral ve yapı malzemelerinin faz dönüşümleri ve özgül ısıları, 1981 yılında geliştirilen DSC 444 diferansiyel taramalı kalorimetre (Şekil 1) ile 1500°C'ye kadar incelenmiştir. NETZSCH müşterilerinin yaklaşık %80'i, ağırlıklı olarak Almanya'daki üniversiteler ve araştırmaarch merkezleriydi.

Şekil 1: Sıcaklık ve veri toplama için kontrol üniteli Heat-Flux DSC 444

80'li yılların sonunda satın alınan DSC 200 (Şekil 2) ve MS-DOS seviyesindeki Mitas yazılımı ile birlikte şirket yavaş ama emin adımlarla -170°C ila 530°C arasındaki düşük sıcaklık aralığına geçti. Bu gelişme, erime, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme ve camsı geçiş gibi süreçler için karakteristik malzeme verileri elde etmek amacıyla, özellikle plastik geliştirme ve işleme gibi belirli sektörlerdeki müşterilerden gelen talepleri nihayet karşılamamızı sağladı. Hedeflenen başarı, Würzburg Uygulamalı Bilimler Üniversitesi Plastik Teknolojisi Bölümü ile işbirliğimizi başlattıktan, bir polimer uzmanını işe aldıktan ve Almanca konuşulan bölge genelinde seminerler düzenledikten sonra başladı.

Şekil 2: Kontrol sistemli DSC 200

Plastik ve Kauçuk Sektörü için 200 Serisinin Lansmanı

1994 yılında, tamamen yeni geliştirilen 200 cihaz serisini (şekil 3) - DSC 200, TG 209 ve DMA 242 üyeleriyle - Avrupa'daki ticaret fuarlarında, konferanslarda ve seminerlerde canlı olarak sunabildik. Tüm bu cihazlar o zamanlar devrim niteliğinde olan Windows 3.1 yazılım platformunda çalışıyordu ve 1995 yılında Düsseldorf'taki K plastik fuarında ve ertesi yıl Mannheim'daki VDI-Automobiltagung'da (otomotiv konferansı) standımıza gelen çok sayıda ziyaretçinin de gösterdiği gibi polimer alanında uluslararası bir atılıma işaret ediyordu.

Şekil 3: Soldan sağa: Sıcaklık kontrol ünitesi ve veri toplama özellikli TG 209, DSC 200 ve DMA 242

Bu yeni DSC 200'ün elbette yoğun bir şekilde reklamı yapıldı. Burada, 90'lı yıllardaki ticari fuarlar ve ticari dergiler için çeşitli reklamların koleksiyonuna göz atabilirsiniz:

Otomotiv endüstrisi, yeni düşük sıcaklık enstrüman serisi için nispeten önemli bir hedef grubu temsil ediyordu.

Şekil 4: 1996 otomobil konferansında 200 enstrüman serisinin tanıtımı. Soldan sağa doğru: DSC 200, TG 209, TMA 202 ve DMA 242

Pazar gereksinimleri giderek artıyordu ve DSC 200'e paralel olarak, -180°C ila 700°C arasındaki daha geniş sıcaklık aralığını kapsayacak ve daha yüksek ısıtma ve soğutma hızlarına izin verecek şekilde DSC 204 Phoenix® (şekil 5) geliştirildi. Bu cihaz 1997 yılında Frankfurt'ta düzenlenen ACHEMA fuarında tanıtılmıştır. BMW gibi otomotiv sektöründen tanınmış müşteriler referans olarak alındı. Alman Havacılık ve Uzay Merkezi "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt) ile işbirliği içinde, 2001 yılında SuperSensor tanıtıldı; 15 kat daha yüksek hassasiyetiyle, endo- veEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal etkilerin smallest'ini tespit edebildi. 1998'den beri DSC 204'ün yüksek basınçlı versiyonu Phoenix®dSC 204 Phoenix® HP, çeşitli gaz atmosferleri altında ve 150 bar'a kadar basınçlarda kullanım için eşsiz olmuştur. Bu geliştirme için 2000 yılında NETZSCH dünya çapında gıpta ile bakılan R&D100 Ödülü 'ne layık görülmüştür (Şekil 6).

Şekil 5: DSC 204 Phoenix® (solda) daha o zamanlar -180°C ila 700°C arasındaki bir sıcaklık aralığını kapsıyordu.
Şekil 6: Soldan sağa: NETZSCH çalışanları Stephan Knappe, Andreas Hartinger, Martin Schmidt ve Gerhard Bräuer, 2000 yılında DSC 204 HP Phoenix® ürününün geliştirilmesinden dolayı R&D100 ödülüne layık görülmüşlerdir.

Daha Yüksek, Daha Hızlı, Daha İleri

2000 yılında DSC 200'ün halefi piyasaya sürüldü: DSC 200 PC Phox® (Şekil 7) zamanının sağlam, düşük fiyatlı giriş seviyesi cihazıydı.

Şekil 7: DSC 200 PC Phox®

2003 yılında DSC 204 ile özellikle Çin ve ABD'de büyük başarılar elde ettik F1 Phoenix®(Şekil 8), bugün hala mevcuttur. NETZSCH adresinde, F1 formula 1 anlamına gelir - yani daha yüksek, daha hızlı, daha ileri. Bu cihaz sadece polimerlerin değil, aynı zamanda ilaç, kozmetik ve gıdaların da araştırılmasıarch & geliştirilmesinde müşterilerin beğenisini kazandı. 2005 yılında küçük kardeşi DSC 200'ü piyasaya sürdük F3 Maia (Şekil 9). Bir iş gücü olarak, kalite kontrol ve güvence uygulamaları için tercih edildi. Asya pazarı için DSC 3500 Siriussmall ayak izi (Şekil 10) ile NETZSCH Japan (NJA) tarafından üretilmiştir. 2019 yılından bu yana dünya pazarı için Selb'deki NETZSCH adresinde üretilmektedir.

Şekil 8 ve 9: DSC 204 F1 Phoenix® ve küçük kardeşi DSC 200 F3 Maia®
Şekil 10: DSC 3500 Sirius gümüş fırın ile 600°C

DSC sektöründe şimdiye kadarki en büyük başarı, K 2013 fuarında DSC 214 Polyma (Şekil 11) ürününün lansmanıyla elde edilmiştir.

Isı akışlı DSC'ler için daha önce ulaşılamayan seviyelerde ısıtma ve soğutma hızlarına izin verdi. Tamamen yeni geliştirilmiş bir sistem olarak fırın, sensör ve potadan oluşan bu kombinasyonun patenti alındı. Bu DSC için tüm konsept devrim niteliğindeydi: kapsamlı aksesuarlarla numune hazırlama, önceden tanımlanmış ölçüm yöntemleri, otomatik calibration ve bir fare tıklamasıyla tam otomatik değerlendirme algoritmaları. Buna ek olarak, benzersiz Identify yazılım özelliği, bilinmeyen polimerlerin veya karışımların tüm DSC eğrisi boyunca benzerlik özellikleri aracılığıyla bir veritabanıyla karşılaştırılmasına izin verdi. Bugün bu Proteus® yazılımı, NETZSCH cihaz ailesinin tamamında daha kapsamlı ölçüm yöntemlerinin temelini oluşturmaktadır.

Şekil 11: DSC 214 Polyma ile Proteus® yazılımı DSC dünyasında devrim yarattı

DSC 214 ayrıca şu şekilde de mevcuttur Nevio ilaç endüstrisi için. İlişkili kuruluşlarla bağlantılı olarak Proteus®protect yazılımı, 21 CFR Bölüm 11 (elektronik kayıtlar ve elektronik imzalar için ABD Gıda ve İlaç İdaresi düzenlemeleri) gerekliliklerini karşılamaktadır.

İşte DSC 214'ün öne çıkan özelliklerini özetleyen kısa bir videoNevio:

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Elbette tüm NETZSCH DSC cihazları bugüne kadar 204 numuneye kadar otomatik numune değiştiricilerle birlikte sunulmuştur.

sıvı nitrojen, Intracooler veya hava kompresörlü çeşitli soğutma sistemleri, müşterinin ihtiyaç duyduğu uygulama aralığına göre uyarlanmış farklı sıcaklık aralıklarını kapsar. DSC'ler ayrıca reaktif reçine sistemlerinin UV ile kürlenmesi gibi uygulamalar için bir Foto-DSC haline gelmek üzere bir UV ışık lambası ile genişletilebilir.

Şekil: DSC ölçümleri için, farklı uygulamalara yönelik çok çeşitli değiştirilebilir sensörler mevcuttur.

Kapsamlı Aksesuar kataloğumuza bir göz atın.

Bugün, kapsamlı yazılıma sahip kapsamlı DSC ürün yelpazemizde, termal analiz için diğer tüm NETZSCH cihaz serilerinden daha fazla cihaz bulunmaktadır.

Önümüzdeki haftalarda, DSC'nin farmasötik aktif bileşenlerin karakterizasyonunun yanı sıra kalite güvencesi ve mühürlerin geliştirilmesinde nasıl destek sağladığını okuyabileceksiniz. Ve termal analizdeki en son gelişmemiz hakkında bir sunum için sabırsızlanabilirsiniz!

Bu arada: NETZSCH FutureDays için kaydınızı yaptırdınız mı?

Bu sanal etkinlik 16-19 Mayıs 2022 tarihleri arasında gerçekleştirilecektir. Aşağıdaki dört konu geleceğe yönelik bir bakış açısıyla tartışılacaktır: İlaç ve Yaşam Bilimleri, Bataryalar ve İzolasyon, Akıllı Üretim ve Akıllı Laboratuvarlar ve Katmanlı Üretim.