04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

60 Years ofNETZSCH-Gerätebau:示差走査熱量計の開発

示差走査熱量計(DSC)は、最も頻繁に使用される熱分析法である。シュテファン・ナッペはセルブのNETZSCH-Gerätebauに31年以上勤務している。ステファン・クナッペは "キーストーン社員 "として、示差走査熱量測定(DSC)の発展に長年携わってきました。

NETZSCH-Gerätebau GmbHは2022年を通して60周年を迎えようとしています。アニバーサリーイヤーの一環として、毎月、当社の得意分野をクローズアップしてきました。前月までにダイラトメーター、STAとカップリング装置、TGAをご紹介した後、次は最も使用頻度の高い熱分析法である示差走査熱量測定(DSC)を5月にご紹介します。

シュテファン・ナッペはセルブのNETZSCH-Gerätebauに31年以上勤務している。化学工学の学位は、ニュルンベルクのゲオルク・シモン・オーム応用科学大学で技術化学を学んだことに由来する。その後、1991年4月、最初のポリマー専門家として、NETZSCH アプリケーション研究所で働き始めた。その後、1991年4月、当社初のポリマー専門家として、高温応用研究所から独立し、新設されたポリマー研究所の所長となり、対応する営業スタッフとともに、当初はドイツ、オーストリア、スイスで、後には他のヨーロッパ諸国でも、ライブ・ワークショップによる応用セミナーを開催した。NETZSCH では、長年にわたりいくつかの役職を歴任:特に、DSC、TGA、DMA用200装置シリーズのプロダクト・マネージャー、世界的なセールス&アプリケーション・サポートの責任者、南ヨーロッパのセールス・マネージャーを歴任。現在は、西ヨーロッパ担当セールス・マネージャーとして、ドイツ市場、西ヨーロッパの支店(NETZSCH )、販売総代理店を統括している。

シュテファン・ナッペは「NETZSCH キーストーン社員」として、示差走査熱量計(DSC)の発展に長年携わってきました。

"NETZSCH キーストーン社員" ステファン・ナッペがDSCの歴史におけるマイルストーンをまとめている。

NETZSCH 歴史上最も重要なDSCステーション

1980年代の終わりまで、NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB)は、高温領域のみに焦点を当てていました。1981年に開発された示差走査熱量計DSC444(図1)を用いて、セラミック、ガラス、金属、鉱物、建築材料の相変態と比熱を1500℃まで調査した。NETZSCH 顧客の約80%は、主にドイツ国内の大学や研究所であった。

図1:温度とデータ収集のための制御ユニットを備えた熱流束DSC 444

80年代末に入手したDSC 200(図2)とMS-DOSレベルのMitas ソフトウェアにより、同社は-170℃から530℃までの低温領域へと、ゆっくりと、しかし確実に移行していった。この開発により、特定の分野、特にプラスチックの開発や加工において、溶融、結晶化、ガラス転移などのプロセスに関する特徴的な材料データを得るための顧客からの問い合わせにようやく対応できるようになった。この成功は、ヴュルツブルク応用科学大学のプラスチック技術学部との協力関係を開始し、ポリマーの専門家を雇用し、ドイツ語圏でセミナーを開催したことから始まりました。

図2:DSC200と制御システム

プラスチック・ゴム部門向け200シリーズを発表

1994年には、DSC 200、TG 209、DMA 242を含む、まったく新しく開発された200シリーズ(図3)を、ヨーロッパで開催された見本市、会議、セミナーでライブ展示することができました。これらの装置はすべて、当時としては画期的なWindows3.1ソフトウェア・プラットフォーム上で動作し、1995年にデュッセルドルフで開催されたKプラスチック見本市や、翌年にマンハイムで開催されたVDI-Automobiltagung(自動車会議)の当社ブースへの多数の来場者が証明しているように、ポリマー分野における国際的なブレークスルーを示しました。

図3:左から右へ:温度制御ユニットとデータ収集機能を備えたTG 209、DSC 200、DMA 242

この新しいDSC200は、もちろん大々的に宣伝された。ここでは、90年代の見本市や業界誌に掲載されたさまざまな広告のコレクションを見ることができる:

自動車産業は、新しい低温計器シリーズの比較的重要なターゲット・グループであった。

図4:1996年の自動車会議での200計器シリーズの紹介。左から右へ:DSC 200、TG 209、TMA 202、DMA 242

市場の要求は着実に高まり、DSC 200と並行して、-180℃から700℃までの広い温度範囲をカバーし、より高い加熱・冷却速度を可能にするDSC 204Phoenix®(図5)が開発された。この装置は1997年にフランクフルトで開催されたACHEMA見本市で発表された。BMWのような自動車業界の有名な顧客をリファレンスとして獲得した。ドイツ航空宇宙センター "DLR"(Deutsche Luft- und Raumfahrt)とのコラボレーションにより、2001年にSuperSensorが導入され、感度が15倍に向上し、微小な吸熱・発熱を検出できるようになった。1998年からは、DSC 204の高圧バージョンであるDSC 204 Phoenix®DSC 204Phoenix® HPは、様々なガス雰囲気下、最大150 barの圧力下で使用できる比類のない製品です。2000年、NETZSCH はこの開発により、世界的に注目されるR&D100(図6)を受賞した。

図5:DSC204Phoenix (左)は、当時すでに-180℃から700℃までの温度範囲をカバーしていた。
図6:左から右へ:NETZSCH 社員のステファン・ナッペ、アンドレアス・ハーティンガー、マーティン・シュミット、ゲルハルト・ブラウアーは、DSC 204 HPPhoenix の開発により、2000年に栄誉あるR&D100賞を受賞した。

より高く、より速く、より遠くへ

2000年、DSC 200の後継機が発売された:DSC 200 PCPhox®(図7)は、当時としては堅牢で低価格なエントリーレベルの装置であった。

図7:DSC 200 PC Phox® (フォックス

2003年、DSC204は特に中国とアメリカで大きな成功を収めた。 F1 Phoenix®(図8)で大成功を収め、現在も販売している。NETZSCH 、 F1 はフォーミュラ1の略で、「より高く、より速く、より遠く」を意味します。この装置は、ポリマーだけでなく、医薬品、化粧品、食品などの研究開発分野の顧客を獲得しました。2005年には、その姉妹機であるDSC 200 F3 Maiaを発売しました(図9)。主力機種として、品質管理や品質保証のアプリケーションに好まれました。アジア市場向けには、 のフットプリントを持つDSC 3500 Siriussmall NETZSCH Japan (NJA)によって製造された。2019年からは、世界市場向けにセルブの 。NETZSCH

図 8 と 9:DSC 204F1 Phoenix® とその妹分である DSC 200F3 Maia®。
図 10:DSC 3500Sirius 、銀炉で 600℃に加熱。

これまでDSC分野で最大の成功を収めたのは、K 2013見本市でのDSC 214Polyma(図11)の発表である。

これによって、これまで熱流束DSCでは達成できなかったレベルの加熱・冷却速度が可能になった。この炉、センサー、るつぼの組み合わせは、完全に新しく開発されたシステムとして特許を取得した。このDSCのコンセプト全体が画期的であった。豊富なアクセサリーを使ったサンプル前処理、あらかじめ定義された測定方法、自動キャリブレーション、マウスをクリックするだけの完全自動評価アルゴリズム。さらに、ユニークなIdentifyソフトウェア機能により、DSC曲線全体にわたる類似性特徴を通じて、未知のポリマーや混合物をデータベースと比較することができた。今日、このProteus® ソフトウェアは、NETZSCH 機器シリーズ全体にわたり、より包括的な測定方法の基礎となっています。

図 11:DSC 214Polyma とProteus® ソフトウェアは、DSC の世界に革命をもたらした。

DSC 214は Nevio製薬業界向けです。関連する Proteus®Protectソフトウェアを併用することで、21 CFR Part 11(電子記録および電子署名に関する米国食品医薬品局規制)の要件を満たします。

DSC 214のハイライトをまとめた短いビデオをご覧ください。Nevio:

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NETZSCH すべてのDSC装置は、もちろん今日に至るまで、最大204サンプルまでの自動サンプルチェンジャーを提供することができる。

液体窒素、イントラクーラー、またはエアーコンプレッサーによる様々な冷却システムが、お客様の要求するアプリケーション範囲に合わせて、異なる温度範囲をカバーします。DSCは、反応性樹脂システムのUV硬化などの用途のために、UVライトランプを追加してPhoto-DSCとして拡張することもできます。

図:DSC測定では、さまざまな用途に対応する交換可能なセンサーを幅広く取り揃えています。

アクセサリーのカタログをご覧ください。

豊富なソフトウェアを備えたDSCの包括的な製品群には、NETZSCH 、他のどの熱分析装置よりも多くの装置が揃っています。

今後数週間のうちに、DSCが医薬品有効成分の特性評価や品質保証、シールの開発においてどのようなサポートを提供しているかをお読みいただけるでしょう。また、熱分析における当社の最新開発についてのプレゼンテーションもお楽しみに!

ところで:NETZSCH FutureDaysへの登録はお済みですか?

このバーチャルイベントは2022年5月16日から19日まで開催される。以下の4つのトピックについて、将来を見据えた議論が行われる:医薬品とライフサイエンス、電池と断熱材、スマート・マニュファクチャリングとスマート・ラボ、そしてアディティブ・マニュファクチャリングである。