04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

60 anos de NETZSCH-Gerätebau: O Desenvolvimento da Calorimetria Exploratória Diferencial

A calorimetria de varredura diferencial (DSC) é o método termoanalítico usado com mais frequência. Stephan Knappe trabalha na NETZSCH-Gerätebau em Selb há mais de 31 anos. Como um "funcionário-chave", Stephan Knappe acompanhou o desenvolvimento da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) durante anos e resumirá os marcos para nós aqui.

Continuamos a comemorar os 60 anos da NETZSCH-Gerätebau GmbH ao longo de 2022. Como parte de nosso ano de aniversário, estamos analisando de perto uma área diferente das especialidades de nossa empresa a cada mês. Depois de apresentar nossos dilatômetros, STAs e instrumentos de acoplamento, e TGA nos meses anteriores, o próximo é o método termoanalítico usado com mais frequência: a calorimetria de varredura diferencial (DSC), que ocupa o centro do palco em maio.

Stephan Knappe trabalha na NETZSCH-Gerätebau em Selb há mais de 31 anos. Seu diploma em engenharia química é resultado de seus estudos em química técnica na Universidade de Ciências Aplicadas Georg-Simon-Ohm, em Nuremberg; depois disso, em abril de 1991, ele começou a trabalhar no Laboratório de Aplicações NETZSCH como nosso primeiro especialista em polímeros. Após a separação do Laboratório de Aplicações de Alta Temperatura, ele se tornou chefe do nosso recém-fundado Laboratório de Polímeros e, juntamente com a equipe de vendas correspondente, organizou seminários de aplicação com workshops ao vivo, inicialmente na Alemanha, Áustria e Suíça e, posteriormente, em outros países europeus. Ao longo dos anos, ele ocupou vários cargos na NETZSCH: Entre outros, foi Gerente de Produto da série de instrumentos 200 para DSC, TGA e DMA; Chefe de Vendas e Suporte a Aplicações em todo o mundo; e Gerente de Vendas para o Sul da Europa. Atualmente, como gerente de vendas para a Europa Ocidental, ele é responsável pelo mercado alemão, pelas filiais do NETZSCH na Europa Ocidental e por nossas agências de vendas exclusivas.

Como um "funcionário-chave doNETZSCH ", Stephan Knappe acompanhou o desenvolvimento da Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) durante anos e resumirá os marcos para nós aqui.

"NETZSCH keystone employee" Stephan Knappe está resumindo os marcos da história da DSC

As estações DSC mais importantes da história do site NETZSCH

Até o final da década de 1980, a NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) se concentrava exclusivamente na faixa de alta temperatura. As transformações de fase e o calor específico de cerâmicas, vidros, metais, minerais e materiais de construção foram investigados até 1500°C por meio do calorímetro de varredura diferencial DSC 444 (figura 1), desenvolvido em 1981.arcAproximadamente 80% dos clientes da NETZSCH eram universidades e centros de pesquisa, principalmente no mercado doméstico da Alemanha.

Figura 1: Heat-Flux DSC 444 com unidade de controle de temperatura e aquisição de dados

DSC 200 (Figura 2), adquirido no final da década de 80, juntamente com o software Mitas no nível do MS-DOS, a empresa passou lenta mas seguramente para a faixa de baixa temperatura de -170°C a 530°C. Esse desenvolvimento permitiu que finalmente atendêssemos às solicitações de clientes de determinados setores, especialmente de desenvolvimento e processamento de plásticos, a fim de obter dados característicos de materiais para processos como Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização e Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea. O sucesso almejado começou após o início de nossa colaboração com o Departamento de Tecnologia de Plásticos da Universidade de Ciências Aplicadas de Würzburg, com a contratação de um especialista em polímeros e a realização de seminários em toda a área de língua alemã.

Figura 2: DSC 200 com sistema de controle

Lançamento da série 200 para o setor de plásticos e borracha

Em 1994, pudemos apresentar a recém-desenvolvida série de instrumentos 200 (figura 3) - com seus membros DSC 200, TG 209 e DMA 242 - ao vivo em feiras comerciais, conferências e seminários na Europa. Todos esses instrumentos eram executados na então revolucionária plataforma de software Windows 3.1, marcando um avanço internacional no campo dos polímeros, conforme evidenciado pelo grande número de visitantes ao nosso estande na feira de plásticos K, em Düsseldorf, em 1995, e na VDI-Automobiltagung (conferência automotiva), em Mannheim, no ano seguinte.

Figura 3: Da esquerda para a direita: TG 209 com unidade de controle de temperatura e aquisição de dados, DSC 200 e DMA 242

Essa nova DSC 200 foi, obviamente, muito anunciada. Aqui, você pode dar uma olhada na coleção de vários anúncios de feiras e revistas comerciais dos anos 90:

O setor automotivo representou um grupo-alvo relativamente significativo para a nova série de instrumentos de baixa temperatura.

Figura 4: Introdução da série de instrumentos 200 na conferência automotiva de 1996. Da esquerda para a direita: DSC 200, TG 209, TMA 202 e DMA 242

As exigências do mercado estavam aumentando constantemente e, paralelamente ao DSC 200, o DSC 204 Phoenix® (figura 5) foi desenvolvido para abranger uma faixa de temperatura mais ampla, de -180°C a 700°C, e permitir taxas de aquecimento e resfriamento mais altas. Esse instrumento foi apresentado na feira comercial ACHEMA, em Frankfurt, em 1997. Clientes bem conhecidos do setor automotivo, como a BMW, foram adquiridos como referências. Em colaboração com o Centro Aeroespacial Alemão, "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt), o SuperSensor foi apresentado em 2001; com sua sensibilidade 15 vezes maior, ele foi capaz de detectar os smallefeitos endo e exotérmicos. Desde 1998, a versão de alta pressão do DSC 204 Phoenix®o DSC 204 Phoenix® HP, tem sido inigualável para uso em uma variedade de atmosferas de gás e em pressões de até 150 bar. Em 2000, o NETZSCH recebeu o prêmioR&D100 (figura 6), cobiçado mundialmente, por esse desenvolvimento.

Figura 5: O DSC 204 Phoenix® (à esquerda) cobria uma faixa de temperatura de -180°C a 700°C já naquela época.
Figura 6: Da esquerda para a direita: Os funcionários da NETZSCH Stephan Knappe, Andreas Hartinger, Martin Schmidt e Gerhard Bräuer receberam o cobiçado prêmio R&D100 em 2000 pelo desenvolvimento do DSC 204 HP Phoenix®.

Mais alto, mais rápido, mais longe

Em 2000, foi lançado o sucessor do DSC 200: O DSC 200 PC Phox® (figura 7) era o instrumento de nível básico robusto e de baixo custo de sua época.

Figura 7: DSC 200 PC Phox®

Em 2003, obtivemos grande sucesso, especialmente na China e nos EUA, com o DSC 204 F1 Phoenix® (Figura 8), que ainda está disponível até hoje. Em NETZSCH, F1 significa Fórmula 1, ou seja, mais alto, mais rápido, mais longe.arcEsse instrumento conquistou clientes na área de pesquisa e desenvolvimento não apenas de polímeros, mas também de produtos farmacêuticos, cosméticos e alimentos. Em 2005, lançamos seu irmão mais novo, o DSC 200 F3 Maia (Figura 9). Por ser um equipamento robusto, ele foi preferido para aplicações em controle e garantia de qualidade. Para o mercado asiático, o DSC 3500 Sirius com sua pegada small (Figura 10) foi construído pela NETZSCH Japan (NJA). Desde 2019, ele tem sido fabricado em NETZSCH em Selb para o mercado mundial.

Figuras 8 e 9: DSC 204 F1 Phoenix® e sua irmã mais nova, a DSC 200 F3 Maia®
Figura 10: O DSC 3500 Sirius com forno de prata a 600°C

O maior sucesso no setor de DSC até o momento foi alcançado com o lançamento do DSC 214 Polyma (Figura 11) na feira de negócios K 2013.

Ele permitiu taxas de aquecimento e resfriamento em níveis anteriormente inatingíveis para DSCs de fluxo de calor. Essa combinação de forno, sensor e cadinho em um sistema totalmente novo foi patenteada.libraTodo o conceito desse DSC foi revolucionário: preparação de amostras com acessórios abrangentes, métodos de medição predefinidos, calibração automática e algoritmos de avaliação totalmente automáticos com o clique de um mouse. Além disso, o recurso exclusivo do software Identify permitia a comparação de polímeros ou misturas desconhecidos com um banco de dados por meio de características de similaridade em toda a curva de DSC. Atualmente, esse softwareProteus® é a base para métodos de medição mais abrangentes em toda a família de instrumentos NETZSCH.

Figura 11: A DSC 214 Polyma com Proteus® softwarerevolucionou o mundo da DSC

O DSC 214 também está disponível como Nevio para o setor farmacêutico. Em conjunto com o software Proteus®protect associado, ele atende aos requisitos da 21 CFR Parte 11 (normas da Food and Drug Administration dos EUA para gravações eletrônicas e assinaturas eletrônicas).

Veja a seguir um breve vídeo que resume os destaques do DSC 214Nevio:

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Todos os instrumentos DSC da NETZSCH podem, é claro, ser oferecidos com trocadores automáticos de amostras para até 204 amostras até hoje.

uma variedade de sistemas de resfriamento com nitrogênio líquido, Intracooler ou compressor de ar abrange diferentes faixas de temperatura, adaptadas à faixa de aplicação exigida pelo cliente. Os DSCs também podem ser expandidos com uma lâmpada de luz UV para se tornarem um Photo-DSC, para aplicações como a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações em que as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura por UV de sistemas de resina reativa.

Figura: Para medições de DSC, uma ampla gama de sensores intercambiáveis está disponível para diferentes aplicações.

Dê uma olhada em nosso extenso catálogo de acessórios.

Atualmente, em nossa ampla linha de produtos DSC com software abrangente, há mais instrumentos do que em qualquer outra linha de instrumentos NETZSCH para análise térmica.

Nas próximas semanas, você poderá ler como o DSC oferece suporte na caracterização de ingredientes ativos farmacêuticos, bem como na garantia de qualidade e no desenvolvimento de selos. E você pode aguardar uma apresentação sobre nosso mais recente desenvolvimento em análise térmica!

A propósito: Você já se inscreveu no NETZSCH FutureDays?

Esse evento virtual ocorrerá de 16 a 19 de maio de 2022. Os quatro tópicos a seguir serão discutidos com uma visão do futuro: Produtos farmacêuticos e ciências da vida, baterias e isolamento, manufatura inteligente e laboratórios inteligentes e manufatura aditiva.