
04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe
60 år med NETZSCH-Gerätebau: Udviklingen af differentialscanningskalorimetri
Differentialscanningskalorimetri (DSC) er den mest anvendte termoanalytiske metode. Stephan Knappe har været ansat hos NETZSCH-Gerätebau i Selb i mere end 31 år. Som "nøglemedarbejder" har Stephan Knappe fulgt udviklingen af Differential Scanning Calorimetry (DSC) i årevis og vil her opsummere milepælene for os.
Vi fortsætter med at fejre 60 år med NETZSCH-Gerätebau GmbH i hele 2022. Som en del af vores jubilæumsår har vi hver måned set nærmere på et andet område af vores virksomheds specialiteter. Efter at have introduceret vores dilatometre, STA'er og koblingsinstrumenter samt TGA i de foregående måneder, er den næste den hyppigst anvendte termoanalytiske metode: differentiel scanningskalorimetri (DSC), som er i centrum i maj.

Stephan Knappe har været ansat hos NETZSCH-Gerätebau i Selb i mere end 31 år. Hans uddannelse som kemiingeniør stammer fra hans studier i teknisk kemi på Georg-Simon-Ohm University of Applied Sciences i Nürnberg; derefter begyndte han i april 1991 at arbejde på NETZSCH Applications Laboratory som vores første polymerspecialist. Da det blev adskilt fra vores højtemperaturapplikationslaboratorium, blev han leder af vores nyoprettede polymerlaboratorium og afholdt - sammen med det tilsvarende salgspersonale - applikationsseminarer med live-workshops, først i Tyskland, Østrig og Schweiz og senere også i andre europæiske lande. Han har haft flere stillinger på NETZSCH i årenes løb: Han har blandt andet været produktchef for 200-instrumentserien til DSC, TGA og DMA, chef for salgs- og applikationssupport på verdensplan og salgschef for Sydeuropa. I øjeblikket er han som salgschef for Vesteuropa ansvarlig for vores tyske marked, NETZSCH 's afdelinger i Vesteuropa og vores eksklusive salgsagenturer.
Som en "NETZSCH keystone employee" har Stephan Knappe fulgt udviklingen af Differential Scanning Calorimetry (DSC) i årevis og opsummerer her milepælene for os.

"NETZSCH keystone employee" Stephan Knappe opsummerer milepælene i DSC's historie
De vigtigste DSC-stationer i NETZSCH 's historie
Indtil slutningen af 1980'erne fokuserede NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) udelukkende på højtemperaturområdet. Faseomdannelser og den specifikke varme i keramik, glas, metaller, mineraler og byggematerialer blev undersøgt op til 1500 °C ved hjælp af DSC 444 differential scanning calorimeter (figur 1), der blev udviklet i 1981. Omkring 80 % af kunderne på NETZSCH var universiteter og forskningscentre, primært på hjemmemarkedet i Tyskland.

DSC 200 (figur 2), som blev anskaffet i slutningen af 80'erne, sammen med Mitas-softwaren på MS-DOS-niveau, bevægede virksomheden sig langsomt, men sikkert ind i lavtemperaturområdet fra -170 °C til 530 °C. Denne udvikling gjorde det muligt for os endelig at imødekomme forespørgsler fra kunder i visse sektorer, især plastudvikling og -forarbejdning, for at få karakteristiske materialedata for processer som Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning, KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering og glasovergang. Den målrettede succes begyndte efter, at vi havde indledt et samarbejde med afdelingen for plastteknologi på Würzburg University of Applied Sciences, ansat en polymerekspert og afholdt seminarer i hele det tysktalende område.

Lancering af 200-serien til plast- og gummisektoren
I 1994 kunne vi præsentere den helt nyudviklede 200-instrumentserie (figur 3) - med DSC 200, TG 209 og DMA 242 - live på messer, konferencer og seminarer i Europa. Alle disse instrumenter kørte på den dengang revolutionerende Windows 3.1-softwareplatform og markerede et internationalt gennembrud inden for polymerområdet, hvilket det store antal besøgende på vores stand på K-plastmessen i Düsseldorf i 1995 og på VDI-Automobiltagung (bilkonference) i Mannheim året efter vidnede om.

Denne nye DSC 200 blev selvfølgelig annonceret kraftigt. Her kan du se en samling af forskellige reklamer for messer og fagblade fra 90'erne:

Bilindustrien udgjorde en relativt stor målgruppe for den nye serie af lavtemperaturinstrumenter.

Markedskravene steg støt, og parallelt med DSC 200 blev DSC 204 Phoenix® (figur 5) udviklet til at dække et bredere temperaturområde fra -180 °C til 700 °C og give mulighed for højere opvarmnings- og afkølingshastigheder. Dette instrument blev præsenteret på ACHEMA-messen i Frankfurt i 1997. Kendte kunder fra bilindustrien, som f.eks. BMW, blev hentet ind som referencer. I samarbejde med det tyske rumfartscenter, "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt), blev SuperSensor introduceret i 2001; med sin 15 gange højere følsomhed var den i stand til at detektere de mindste endo- og eksotermiske effekter. Siden 1998 har højtryksversionen af DSC 204 Phoenix®dSC 204 Phoenix® HP, været uovertruffen til brug under en række forskellige gasatmosfærer og ved tryk på op til 150 bar. I 2000 blev NETZSCH tildelt den globalt eftertragtede R&D100 Award (figur 6) for denne udvikling.


Højere, hurtigere, længere
I 2000 blev efterfølgeren til DSC 200 lanceret: DSC 200 PC Phox® (figur 7) var et robust og billigt indgangsinstrument på sin tid.

I 2003 opnåede vi stor succes især i Kina og USA med DSC 204 F1 Phoenix® (figur 8), som stadig er tilgængelig den dag i dag. På NETZSCH, F1 står for Formel 1 - dvs. højere, hurtigere, længere. Dette instrument vandt kunder inden for forskning og udvikling af ikke bare polymerer, men også lægemidler, kosmetik og fødevarer. I 2005 lancerede vi dens lillesøster, DSC 200 F3 Maia (figur 9). Som arbejdshest blev den foretrukket til applikationer inden for kvalitetskontrol og -sikring. Til det asiatiske marked blev DSC 3500 Sirius med sit small fodaftryk (figur 10) bygget af NETZSCH Japan (NJA). Siden 2019 er den blevet fremstillet på NETZSCH i Selb til verdensmarkedet.



Den hidtil største succes inden for DSC-sektoren blev opnået med lanceringen af DSC 214 Polyma (figur 11) på K 2013-messen.
Det gav mulighed for opvarmnings- og afkølingshastigheder på niveauer, der tidligere var uopnåelige for heat-flux DSC'er. Denne kombination af ovn, sensor og smeltedigel som et helt nyudviklet system blev patenteret. Hele konceptet for denne DSC var revolutionerende: prøveforberedelse med omfattende tilbehør, foruddefinerede målemetoder, automatisk kalibrering og fuldautomatiske evalueringsalgoritmer med et enkelt museklik. Derudover gav den unikke Identify-softwarefunktion mulighed for at sammenligne ukendte polymerer eller blandinger med en database via lighedstræk på tværs af hele DSC-kurven. I dag er denne Proteus® software grundlaget for mere omfattende målemetoder på tværs af hele NETZSCH instrumentfamilien.

DSC 214 fås også som Nevio til den farmaceutiske industri. Sammen med den tilhørende Proteus®protect-software opfylder den kravene i 21 CFR Part 11 (US Food and Drug Administration-regler for elektroniske optagelser og elektroniske signaturer).
Her er en kort video, der opsummerer højdepunkterne i DSC 214Nevio:
Alle NETZSCH DSC-instrumenter kan naturligvis tilbydes med automatiske prøveudvekslere til op til 204 prøver den dag i dag.
en række kølesystemer med flydende nitrogen, Intracooler eller luftkompressor dækker forskellige temperaturområder, der er skræddersyet til det anvendelsesområde, som kunden ønsker. DSC'erne kan også udvides med en UV-lampe, så de bliver til en foto-DSC til f.eks. UV-Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning af reaktive harpikssystemer.

Tag et kig på vores omfattende tilbehørskatalog.
I dag er der i vores omfattende DSC-produktsortiment med omfattende software flere instrumenter end i nogen anden NETZSCH instrumentlinje til termisk analyse.
I de kommende uger vil du kunne læse, hvordan DSC understøtter karakteriseringen af farmaceutiske aktive ingredienser samt kvalitetssikringen og udviklingen af tætninger. Og du kan se frem til en præsentation af vores seneste udvikling inden for termisk analyse!
I øvrigt..: Har du tilmeldt dig NETZSCH FutureDays endnu?
Denne virtuelle begivenhed finder sted fra 16. til 19. maj 2022. Følgende fire emner vil blive diskuteret med henblik på fremtiden: Lægemidler og biovidenskab, batterier og isolering, smart produktion og smarte laboratorier samt additiv produktion.