Heat-Flux DSC 444 et DSC 860 Calvi, illustrant 60 ans d'innovation dans le domaine de la calorimétrie différentielle à balayage par NETZSCH-Gerätebau.

04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

60 ans de NETZSCH-Gerätebau : Le développement de la calorimétrie différentielle à balayage

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est la méthode thermoanalytique la plus fréquemment utilisée. Stephan Knappe est employé à NETZSCH-Gerätebau à Selb depuis plus de 31 ans. En tant que "collaborateur clé", Stephan Knappe a accompagné le développement de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) pendant des années et résumera ici les étapes importantes pour nous.

Nous continuons à célébrer les 60 ans de NETZSCH-Gerätebau GmbH tout au long de l'année 2022. Dans le cadre de notre année d'anniversaire, nous examinons chaque mois un domaine différent des spécialités de notre entreprise. Après avoir présenté nos dilatomètres, nos STA et nos instruments de couplage, ainsi que la TGA au cours des mois précédents, c'est au tour de la méthode thermoanalytique la plus fréquemment utilisée : la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) d'occuper le devant de la scène en mai.

Célébration des 60 ans de NETZSCH-Gerätebau, avec les calorimètres Heat Flux DSC 444 et DSC 350, des avancées dans le domaine de l'analyse thermique.

Stephan Knappe travaille à NETZSCH-Gerätebau à Selb depuis plus de 31 ans. Il a obtenu son diplôme d'ingénieur chimiste à l'issue de ses études de chimie technique à l'université des sciences appliquées Georg-Simon-Ohm de Nuremberg. En avril 1991, il a commencé à travailler au laboratoire d'applications NETZSCH en tant que premier spécialiste des polymères. Après la séparation du laboratoire d'applications à haute température, il est devenu le chef du laboratoire de polymères nouvellement créé et, avec le personnel de vente correspondant, a organisé des séminaires d'application avec des ateliers en direct, d'abord en Allemagne, en Autriche et en Suisse, et plus tard dans d'autres pays européens également. Au fil des ans, il a occupé plusieurs postes à l'adresse NETZSCH: Il a notamment été chef de produit de la série d'instruments 200 pour DSC, TGA et DMA, chef des ventes et du soutien aux applications dans le monde entier, et directeur des ventes pour l'Europe du Sud. Actuellement, en tant que directeur des ventes pour l'Europe occidentale, il est responsable du marché allemand, des succursales NETZSCH en Europe occidentale et de nos agences de vente exclusives.

En tant qu'"employé clé de voûte deNETZSCH ", Stephan Knappe a accompagné le développement de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) pendant des années et il résumera ici les étapes importantes pour nous.

Machine de laboratoire de haute technologie avec panneau de commande éclairé, présentant des instruments de précision et une technologie avancée dans un environnement sombre.

"NETZSCH keystone employee" Stephan Knappe résume les étapes importantes de l'histoire du DSC

Les stations ASN les plus importantes de l'histoire de NETZSCH

Jusqu'à la fin des années 1980, NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) s'est concentré exclusivement sur la gamme des hautes températures. Les transformations de phase et la chaleur spécifique des céramiques, du verre, des métaux, des minéraux et des matériaux de construction ont été étudiées jusqu'à 1500°C au moyen du calorimètre différentiel à balayage DSC 444 (figure 1), mis au point en 1981. Environ 80 % des clients de NETZSCH étaient des universités et des centres de recherche, principalement sur le marché intérieur allemand.

Heat-Flux DSC 444 et unité de contrôle pour la calorimétrie différentielle à balayage, indispensable pour l'acquisition de la température et des données en thermanalyse.
Figure 1 : Heat-Flux DSC 444 avec unité de contrôle de la température et de l'acquisition des données

Avec le DSC 200 (figure 2), acquis à la fin des années 80, et le logiciel Mitas au niveau MS-DOS, l'entreprise a lentement mais sûrement progressé dans la gamme des basses températures, de -170°C à 530°C. Cette évolution nous a permis de répondre enfin aux demandes de nos clients dans certains secteurs, notamment le développement et la transformation des matières plastiques, afin d'obtenir des données caractéristiques sur les matériaux pour des processus tels que la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation et la transition vitreuse. Le succès escompté a commencé après le début de notre collaboration avec le département de technologie des plastiques de l'université des sciences appliquées de Würzburg, l'embauche d'un expert en polymères et l'organisation de séminaires dans toute la région germanophone.

Calorimètre différentiel à balayage DSC 200 avec système de contrôle, présentant ses caractéristiques de température et d'acquisition de données.
Figure 2 : DSC 200 avec système de contrôle

Lancement de la série 200 pour le secteur des plastiques et du caoutchouc

En 1994, nous avons pu présenter la toute nouvelle série d'instruments 200 (figure 3) - avec ses membres DSC 200, TG 209 et DMA 242 - en direct lors de foires commerciales, de conférences et de séminaires en Europe. Tous ces instruments fonctionnaient sur la plate-forme logicielle Windows 3.1, alors révolutionnaire, marquant une percée internationale dans le domaine des polymères, comme en témoigne le nombre élevé de visiteurs à notre stand au salon des plastiques K à Düsseldorf en 1995 et à la VDI-Automobiltagung (conférence sur l'automobile) à Mannheim l'année suivante.

TG 209 avec unité de contrôle de la température, DSC 200 et DMA 242 sont des instruments d'analyse thermique avancés de NETZSCH.
Figure 3 : De gauche à droite : TG 209 avec unité de contrôle de la température et acquisition de données, DSC 200 et DMA 242

Ce nouveau DSC 200 a bien sûr fait l'objet d'une forte publicité. Ici, vous pouvez jeter un coup d'œil à la collection de diverses publicités pour des salons professionnels et des magazines spécialisés des années 90 :

L'œil de l'aigle en gros plan, symbolisant la précision dans l'analyse thermique ; comprend des graphiques d'instruments NETZSCH et un texte de motivation.

L'industrie automobile représente un groupe cible relativement important pour la nouvelle série d'instruments à basse température.

Une main tenant un mégaphone à côté d'un tableau avec le texte "PARTICIPEZ ET GAGNEZ" en caractères gras jaunes et blancs.
Figure 4 : Présentation de la série d'instruments 200 lors de la conférence automobile de 1996. De gauche à droite : DSC 200, TG 209, TMA 202 et DMA 242

Les exigences du marché augmentaient régulièrement et, parallèlement au DSC 200, le DSC 204 Phoenix® (figure 5) a été mis au point pour couvrir une gamme de températures plus large allant de -180°C à 700°C et permettre des vitesses de chauffage et de refroidissement plus élevées. Cet instrument a été présenté au salon ACHEMA de Francfort en 1997. Des clients renommés du secteur automobile, tels que BMW, ont servi de référence. En collaboration avec le Centre aérospatial allemand "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt), le SuperSensor a été introduit en 2001 ; avec sa sensibilité 15 fois supérieure, il était capable de détecter les plus petits effets endo- et exothermiques. Depuis 1998, la version haute pression du DSC 204 Phoenix®le DSC 204 Phoenix® HP, n'a pas son pareil pour être utilisé dans diverses atmosphères gazeuses et à des pressions allant jusqu'à 150 bars. En 2000, NETZSCH a reçu le très convoité prixR&D100 (figure 6) pour ce développement.

DSC 204 Phoenix® instrument conçu pour l'analyse thermique, fonctionnant entre -180°C et 700°C, présentant une technologie avancée.
Figure 5 : Le DSC 204 Phoenix® (à gauche) couvrait déjà à l'époque une gamme de températures allant de -180°C à 700°C.
NETZSCH célèbrent leur prix R&D100 2000 pour l'instrument innovant DSC 204 HP *Phoenix®*.
Figure 6 : De gauche à droite : Les employés de NETZSCH Stephan Knappe, Andreas Hartinger, Martin Schmidt et Gerhard Bräuer ont reçu le très convoité prix R&D100 en 2000 pour le développement du DSC 204 HP Phoenix®.

Plus haut, plus vite, plus loin

En 2000, le successeur du DSC 200 a été lancé : Le DSC 200 PC Phox® (figure 7) était l'instrument d'entrée de gamme robuste et bon marché de son époque.

Le DSC 200 PC Phox® est un calorimètre différentiel à balayage compact et peu coûteux pour l'analyse des polymères et la caractérisation thermique.
Figure 7 : DSC 200 PC Phox®

En 2003, nous avons remporté un grand succès, notamment en Chine et aux États-Unis, avec le DSC 204 F1 Phoenix®(figure 8), qui est toujours disponible à ce jour. Sur NETZSCH, F1 signifie Formule 1 - c'est-à-dire plus haut, plus vite, plus loin. Cet instrument a conquis des clients dans le domaine de la recherche et du développement de polymères, mais aussi de produits pharmaceutiques, de cosmétiques et d'aliments. En 2005, nous avons lancé sa petite sœur, la DSC 200 F3 Maia (figure 9). En tant que machine de travail, elle a été préférée pour les applications de contrôle et d'assurance de la qualité. Pour le marché asiatique, le DSC 3500 Sirius avec son empreinte small (figure 10) a été construit par NETZSCH Japan (NJA). Depuis 2019, il est fabriqué sur le site NETZSCH à Selb pour le marché mondial.

DSC 204 F1 Phoenix ® avec des fonctions avancées pour l'analyse thermique, ainsi que DSC 200 F3 Maia® pour les applications de contrôle de la qualité.
Figures 8 et 9 : DSC 204 F1 Phoenix® et sa petite sœur, la DSC 200 F3 Maia®
DSC 200 PC Maia® de NETZSCH-Gerätebau, un calorimètre différentiel à balayage à faible coût pour les applications d'analyse thermique.
TDP T4 Dispositif d'essai au feu pour les toits, conçu pour l'analyse du comportement au feu en deux étapes dans diverses conditions.
Figure 10 : Le DSC 3500 Sirius avec un four en argent à 600°C

Le plus grand succès du secteur DSC jusqu'à présent a été obtenu avec le lancement du DSC 214 Polyma (figure 11) lors du salon K 2013.

Il a permis des vitesses de chauffage et de refroidissement à des niveaux jusqu'alors inaccessibles pour les DSC à flux thermique. Cette combinaison d'un four, d'un capteur et d'un creuset en tant que système entièrement nouveau a été brevetée. L'ensemble du concept de ce DSC était révolutionnaire : préparation des échantillons à l'aide de nombreux accessoires, méthodes de mesure prédéfinies, étalonnage automatique et algorithmes d'évaluation entièrement automatiques, le tout en un clic de souris. En outre, la fonction unique du logiciel Identify permettait de comparer des polymères ou des mélanges inconnus avec une base de données grâce à des caractéristiques de similarité sur l'ensemble de la courbe DSC. Aujourd'hui, ce logicielProteus® est à la base de méthodes de mesure plus complètes sur l'ensemble de la famille d'instruments NETZSCH.

Le DSC 214 Polyma avec le logiciel Proteus rationalise la calorimétrie différentielle à balayage pour une analyse thermique avancée.
Figure 11 : Le DSC 214 Polyma avec le logiciel Proteus® a révolutionné le monde du DSC

Le DSC 214 est également disponible en version Nevio pour l'industrie pharmaceutique. Avec le logiciel associé Proteus®protect associé, il répond aux exigences du 21 CFR Part 11 (réglementation de la Food and Drug Administration américaine relative aux enregistrements et aux signatures électroniques).

Voici une courte vidéo résumant les points forts du DSC 214Nevio:

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Tous les instruments DSC de NETZSCH peuvent bien sûr être proposés avec des changeurs d'échantillons automatiques pouvant contenir jusqu'à 204 échantillons à ce jour.

divers systèmes de refroidissement à l'azote liquide, Intracooler ou compresseur d'air couvrent différentes plages de température, adaptées à la gamme d'applications requise par le client. Les DSC peuvent également être complétés par une lampe UV pour devenir des Photo-DSC, pour des applications telles que le Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement par UV de systèmes de résine réactive.

Les capteurs interchangeables pour la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) offrent diverses applications dans l'analyse thermique.
Figure : Pour les mesures DSC, une large gamme de capteurs interchangeables est disponible pour différentes applications.

Consultez notre vaste catalogue d'accessoires.

Aujourd'hui, notre gamme complète de produits DSC avec logiciel étendu comprend plus d'instruments que n'importe quelle autre gamme d'instruments d'analyse thermique sur NETZSCH.

Dans les semaines à venir, vous pourrez lire comment la DSC contribue à la caractérisation des principes actifs pharmaceutiques ainsi qu'à l'assurance qualité et au développement des joints d'étanchéité. Et vous pouvez vous attendre à une présentation de notre dernier développement en matière d'analyse thermique!

A propos : Vous êtes-vous déjà inscrit à NETZSCH FutureDays?

Cet événement virtuel aura lieu du 16 au 19 mai 2022. Les quatre thèmes suivants seront abordés dans une perspective d'avenir : Produits pharmaceutiques et sciences de la vie, Batteries et isolation, Fabrication intelligente et laboratoires intelligents, et Fabrication additive.

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