60 jaar NETZSCH-Gerätebau: De ontwikkeling van differentiële scanning calorimetrie

In 2022 vieren we 60 jaar NETZSCH-Gerätebau GmbH. Als onderdeel van ons jubileumjaar nemen we elke maand een ander specialisme van ons bedrijf onder de loep. Na de introductie van onze dilatometers, STA's en koppelinstrumenten, en TGA in de voorgaande maanden, is de volgende stap de meest gebruikte thermoanalytische methode: differential scanning calorimetrie (DSC), die in mei centraal staat.

Stephan Knappe werkt al meer dan 31 jaar bij NETZSCH-Gerätebau in Selb. Zijn diploma in scheikundige techniek komt voort uit zijn studie technische chemie aan de Georg-Simon-Ohm Universiteit voor Toegepaste Wetenschappen in Neurenberg; daarna, in april 1991, begon hij te werken bij het NETZSCH Applications Laboratory als onze eerste polymeer specialist. Na de afsplitsing van ons Hogetemperatuur-toepassingenlaboratorium werd hij hoofd van ons nieuw opgerichte Polymeerlab en organiseerde hij - samen met de bijbehorende verkoopmedewerkers - toepassingsseminars met live workshops, aanvankelijk in Duitsland, Oostenrijk en Zwitserland en later ook in andere Europese landen. In de loop der jaren heeft hij verschillende functies bekleed bij NETZSCH: Hij was onder andere Product Manager van de 200-serie instrumenten voor DSC, TGA en DMA; hoofd van Sales & Applications Support wereldwijd; en Sales Manager voor Zuid-Europa. Momenteel is hij als Sales Manager voor West-Europa verantwoordelijk voor onze Duitse markt, de NETZSCH vestigingen in West-Europa en onze exclusieve verkoopkantoren.

Als "NETZSCH keystone employee" heeft Stephan Knappe jarenlang de ontwikkeling van Differential Scanning Calorimetry (DSC) begeleid en hij zal hier de mijlpalen voor ons samenvatten.

De belangrijkste DSC-stations in de geschiedenis van NETZSCH

Tot het einde van de jaren 1980 richtte NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) zich uitsluitend op het hoge temperatuurbereik. Fasetransformaties en de specifieke warmte van keramiek, glas, metalen, mineralen en bouwmaterialen werden onderzocht tot 1500°C met behulp van de DSC 444 differential scanning calorimeter (figuur 1), ontwikkeld in 1981. Ongeveer 80% van de klanten op NETZSCH waren universiteiten en onderzoekscentra, voornamelijk in de thuismarkt Duitsland.

DSC 200 (Afbeelding 2), aangeschaft aan het eind van de jaren 80, samen met de Mitas software op MS-DOS niveau, is het bedrijf langzaam maar zeker overgestapt naar het lage temperatuurbereik van -170°C tot 530°C. Door deze ontwikkeling konden we eindelijk inspelen op vragen van klanten in bepaalde sectoren, met name de ontwikkeling en verwerking van kunststoffen, om karakteristieke materiaalgegevens te verkrijgen voor processen als Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten, KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie en glasovergang. Het beoogde succes begon na het opstarten van onze samenwerking met de afdeling Kunststoftechnologie van de Universiteit voor Toegepaste Wetenschappen in Würzburg, waarbij we een polymeerexpert in dienst namen en seminars organiseerden in het hele Duitstalige gebied.

Lancering van de 200 Serie voor de Kunststof- en Rubbersector

In 1994 konden we de volledig nieuw ontwikkelde 200-serie instrumenten (figuur 3) - met de DSC 200, TG 209 en DMA 242 - live presenteren op beurzen, conferenties en seminars in Europa. Al deze instrumenten werkten op het toen revolutionaire Windows 3.1 softwareplatform, wat een internationale doorbraak betekende op het gebied van polymeren, zoals bleek uit het grote aantal bezoekers aan onze stand op de kunststoffenbeurs K in Düsseldorf in 1995 en op de VDI-Automobiltagung (automobielconferentie) in Mannheim het jaar daarop.

Er werd natuurlijk veel reclame gemaakt voor deze nieuwe DSC 200. Hier kun je een verzameling bekijken van verschillende advertenties voor beurzen en vakbladen uit de jaren 90:

De auto-industrie vormde een relatief belangrijke doelgroep voor de nieuwe serie lagetemperatuurinstrumenten.

De eisen van de markt namen gestaag toe en parallel aan de DSC 200 werd de DSC 204 Phoenix^® (afbeelding 5) ontwikkeld om het bredere temperatuurbereik van -180 °C tot 700 °C te dekken en hogere verwarmings- en koelsnelheden mogelijk te maken. Dit instrument werd gepresenteerd op de ACHEMA beurs in Frankfurt in 1997. Bekende klanten uit de automobielsector, zoals BMW, werden als referenties verworven. In samenwerking met het Duitse lucht- en ruimtevaartcentrum "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt) werd in 2001 de SuperSensor geïntroduceerd, die met zijn 15 keer hogere gevoeligheid in staat was om de kleinste endo- en exotherme effecten te detecteren. Sinds 1998 is de hogedrukversie van de DSC 204 Phoenix^®de DSC 204 Phoenix^® HP, ongeëvenaard voor gebruik onder verschillende gasatmosferen en bij drukken tot 150 bar. In 2000 kreeg NETZSCH voor deze ontwikkeling de wereldwijd begeerde R&D100 Award (afbeelding 6).

Hoger, Sneller, Verder

In 2000 werd de opvolger van de DSC 200 gelanceerd: De DSC 200 PC Phox® (afbeelding 7) was het robuuste, laaggeprijsde instapmodel van zijn tijd.

In 2003 hebben we met name in China en de VS veel succes geboekt met de DSC 204 F1 Phoenix^®(Afbeelding 8), die nog steeds verkrijgbaar is. Op NETZSCH, F1 staat voor Formule 1 - d.w.z. hoger, sneller, verder. Dit instrument veroverde klanten in onderzoek en ontwikkeling van niet alleen polymeren, maar ook farmaceutica, cosmetica en voedingsmiddelen. In 2005 lanceerden we zijn kleine zusje, de DSC 200 F3 Maia (Afbeelding 9). Dit werkpaard kreeg de voorkeur voor toepassingen in kwaliteitscontrole en -borging. Voor de Aziatische markt werd de DSC 3500 Sirius met zijn small voetafdruk (afbeelding 10) gebouwd door NETZSCH Japan (NJA). Sinds 2019 wordt hij geproduceerd op NETZSCH in Selb voor de wereldmarkt.

Het grootste succes in de DSC-sector tot nu toe werd behaald met de lancering van de DSC 214 Polyma (Afbeelding 11) op de K 2013 beurs.

Het maakte opwarm- en afkoelsnelheden mogelijk die voorheen onbereikbaar waren voor heat-flux DSC's. Deze combinatie van een oven, sensor en kroes als een volledig nieuw ontwikkeld systeem werd gepatenteerd. Het hele concept voor deze DSC was revolutionair: monstervoorbereiding met uitgebreide accessoires, vooraf gedefinieerde meetmethoden, automatische kalibratie en volledig automatische evaluatiealgoritmen met één muisklik. Bovendien maakte de unieke Identify softwarefunctie een vergelijking mogelijk van onbekende polymeren of mengsels met een database via similariteitskenmerken over de gehele DSC-curve. Vandaag de dag vormt deze Proteus^® software de basis voor uitgebreidere meetmethoden voor de hele NETZSCH instrumentenfamilie.

De DSC 214 is ook beschikbaar als Nevio voor de farmaceutische industrie. In combinatie met de bijbehorende Proteus^®protect-software voldoet hij aan de vereisten van 21 CFR Part 11 (voorschriften van de Amerikaanse Food and Drug Administration voor elektronische registraties en elektronische handtekeningen).

Hier is een korte video die de hoogtepunten van de DSC 214 samenvatNevio:

Alle NETZSCH DSC-instrumenten kunnen tot op de dag van vandaag worden aangeboden met automatische monsterwisselaars voor maximaal 204 monsters.

verschillende koelsystemen met vloeibare stikstof, Intracooler of luchtcompressor dekken verschillende temperatuurbereiken, aangepast aan het toepassingsgebied dat de klant vereist. De DSC's kunnen ook worden uitgebreid met een UV-lamp om een Photo-DSC te worden, voor toepassingen zoals UV-uitharding van reactieve harssystemen.

Neem een kijkje in onze uitgebreide accessoirecatalogus.

Vandaag de dag zijn er in ons uitgebreide DSC productassortiment met uitgebreide software meer instrumenten dan in welke andere NETZSCH instrumentlijn voor thermische analyse dan ook.

In de komende weken kunt u lezen hoe DSC ondersteuning biedt bij de karakterisering van farmaceutische actieve ingrediënten en bij de kwaliteitsborging en ontwikkeling van afdichtingen. En u kunt uitkijken naar een presentatie over onze nieuwste ontwikkeling op het gebied van thermische analyse!