
04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe
60 år med NETZSCH-Gerätebau: Utvecklingen av differentiell skanningskalorimetri
Differentiell skanningskalorimetri (DSC) är den mest använda termoanalytiska metoden. Stephan Knappe har varit anställd på NETZSCH-Gerätebau i Selb i mer än 31 år. Som "keystone employee" har Stephan Knappe följt utvecklingen av Differential Scanning Calorimetry (DSC) i flera år och kommer här att sammanfatta milstolparna för oss.
Vi fortsätter att fira 60 år med NETZSCH-Gerätebau GmbH under hela 2022. Som en del av vårt jubileumsår har vi varje månad tittat närmare på ett annat område av vårt företags specialiteter. Efter att ha presenterat våra dilatometrar, STA och kopplingsinstrument samt TGA under de föregående månaderna är det nu dags för den mest använda termoanalytiska metoden: differential scanning calorimetry (DSC), som står i centrum i maj.

Stephan Knappe har varit anställd på NETZSCH-Gerätebau i Selb i mer än 31 år. Hans examen i kemiteknik härrör från hans studier i teknisk kemi vid Georg-Simon-Ohm University of Applied Sciences i Nürnberg; därefter, i april 1991, började han arbeta på NETZSCH Applications Laboratory som vår första polymerspecialist. Efter separationen från vårt High-Temperature Applications Laboratory blev han chef för vårt nystartade Polymer Lab och tillsammans med motsvarande säljpersonal anordnade han applikationsseminarier med live workshops, först i Tyskland, Österrike och Schweiz och senare även i andra europeiska länder. Under årens lopp har han haft flera olika befattningar på NETZSCH: Han har bland annat varit produktchef för 200-instrumentserien för DSC, TGA och DMA, chef för Sales & Applications Support i hela världen och försäljningschef för Sydeuropa. Som försäljningschef för Västeuropa ansvarar han för närvarande för den tyska marknaden, NETZSCH:s filialer i Västeuropa och våra exklusiva försäljningsagenturer.
Som en "NETZSCH keystone employee" har Stephan Knappe följt utvecklingen av Differential Scanning Calorimetry (DSC) i flera år och kommer här att sammanfatta milstolparna för oss.

"NETZSCH keystone employee" Stephan Knappe sammanfattar milstolparna i DSC:s historia
De viktigaste DSC-stationerna i NETZSCH:s historia
Fram till slutet av 1980-talet fokuserade NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) uteslutande på högtemperaturområdet. Fasomvandlingar och specifik värme hos keramik, glas, metaller, mineraler och byggmaterial undersöktes upp till 1500°C med hjälp av DSC 444 differential scanning calorimeter (figur 1), som utvecklades 1981. Cirka 80% av kunderna på NETZSCH var universitet och forskningscentra, främst på hemmamarknaden Tyskland.

DSC 200 (bild 2), som förvärvades i slutet av 80-talet, tillsammans med Mitas programvara på MS-DOS-nivå, flyttade företaget sakta men säkert in i lågtemperaturområdet från -170°C till 530°C. Denna utveckling gjorde det möjligt för oss att äntligen ta itu med förfrågningar från kunder inom vissa sektorer, särskilt plastutveckling och bearbetning, för att få karakteristiska materialdata för sådana processer som Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning, kristallisation och glasövergång. Den eftersträvade framgången började efter att vi inlett vårt samarbete med avdelningen för plastteknik vid Würzburgs universitet för tillämpad vetenskap, anställt en polymerexpert och anordnat seminarier i hela det tysktalande området.

Lansering av 200-serien för plast- och gummisektorn
1994 kunde vi presentera den helt nyutvecklade 200-instrumentserien (bild 3) - med DSC 200, TG 209 och DMA 242 - live på mässor, konferenser och seminarier i Europa. Alla dessa instrument kördes på den då revolutionerande mjukvaruplattformen Windows 3.1, vilket innebar ett internationellt genombrott inom polymerområdet, vilket framgår av det stora antalet besökare i vår monter på K-plastmässan i Düsseldorf 1995 och på VDI-Automobiltagung (fordonskonferens) i Mannheim året därpå.

Denna nya DSC 200 marknadsfördes naturligtvis flitigt. Här kan du ta en titt på samlingen av olika annonser för mässor och facktidningar från 90-talet:

Fordonsindustrin utgjorde en relativt viktig målgrupp för den nya instrumentserien för låga temperaturer.

Marknadens krav ökade stadigt och parallellt med DSC 200 utvecklades DSC 204 Phoenix® (fig 5) för att täcka ett bredare temperaturområde från -180°C till 700°C och medge högre värme- och kylhastigheter. Detta instrument presenterades på ACHEMA-mässan i Frankfurt 1997. Välkända kunder från fordonssektorn, som BMW, togs in som referenser. I samarbete med det tyska flyg- och rymdcentret "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt) introducerades SuperSensor 2001; med sin 15 gånger högre känslighet kunde den upptäcka de minsta endo- och exotermiska effekterna. Sedan 1998 finns högtrycksversionen av DSC 204 Phoenix®dSC 204 Phoenix® HP, har sedan 1998 varit oöverträffad för användning i olika gasatmosfärer och vid tryck på upp till 150 bar. År 2000 tilldelades NETZSCH det globalt eftertraktade R&D100 Award (figur 6) för denna utveckling.


Högre, snabbare, längre
År 2000 lanserades efterföljaren till DSC 200: DSC 200 PC Phox® (bild 7) var dåtidens robusta och prisvärda instegsinstrument.

Under 2003 nådde vi stora framgångar i framför allt Kina och USA med DSC 204 F1 Phoenix®(bild 8), som fortfarande är tillgänglig. På NETZSCH, F1 står för Formel 1 - dvs. högre, snabbare, längre. Detta instrument övertygade kunder inom forskning och utveckling av polymerer, men även inom läkemedel, kosmetika och livsmedel. År 2005 lanserade vi dess lillasyster, DSC 200 F3 Maia (bild 9). Den är en arbetshäst och föredrogs för tillämpningar inom kvalitetskontroll och kvalitetssäkring. För den asiatiska marknaden lanserade vi DSC 3500 Sirius med sitt fotavtryck på small (bild 10) byggd av NETZSCH Japan (NJA). Sedan 2019 har den tillverkats på NETZSCH i Selb för världsmarknaden.



Den hittills största framgången inom DSC-sektorn uppnåddes i och med lanseringen av DSC 214 Polyma (bild 11) på K 2013-mässan.
Det möjliggjorde uppvärmnings- och kylningshastigheter på nivåer som tidigare varit ouppnåeliga för DSC med värmeflöde. Denna kombination av ugn, sensor och degel som ett helt nyutvecklat system patenterades. Hela konceptet för denna DSC var revolutionerande: provberedning med omfattande tillbehör, fördefinierade mätmetoder, automatisk kalibrering och helautomatiska utvärderingsalgoritmer med ett musklick. Dessutom möjliggjorde den unika Identify mjukvarufunktion som gör det möjligt att jämföra okända polymerer eller blandningar med en databas via likhetsfunktioner över hela DSC-kurvan. Idag utgör programvaranProteus® grunden för mer omfattande mätmetoder i hela instrumentfamiljen NETZSCH.

DSC 214 finns också tillgänglig som Nevio för läkemedelsindustrin. Tillsammans med den tillhörande programvaran Proteus®protect-programvaran uppfyller den kraven i 21 CFR Part 11 (US Food and Drug Administrations föreskrifter för elektroniska inspelningar och elektroniska signaturer).
Här är en kort video som sammanfattar höjdpunkterna i DSC 214Nevio:
Alla NETZSCH DSC-instrument kan naturligtvis än idag erbjudas med automatiska provväxlare för upp till 204 prover.
en mängd olika kylsystem med flytande kväve, Intracooler eller luftkompressor täcker olika temperaturområden, anpassade till det applikationsområde som kunden kräver. DSC:erna kan också utökas med en UV-lampa för att bli en Photo-DSC, för applikationer som UV-Härdning (tvärbindningsreaktioner)Termen "crosslinking" betyder bokstavligen översatt "tvärnätverk". I kemiska sammanhang används det för reaktioner där molekyler länkas samman genom att införa kovalenta bindningar och bilda tredimensionella nätverk.härdning av reaktiva hartssystem.

Ta en titt på vår omfattande tillbehörskatalog.
Idag finns det fler instrument i vårt omfattande DSC-produktsortiment med omfattande programvara än i någon annan NETZSCH instrumentlinje för termisk analys.
Under de kommande veckorna kommer du att kunna läsa om hur DSC ger stöd vid karaktärisering av aktiva läkemedelsingredienser samt vid kvalitetssäkring och utveckling av tätningar. Och du kan se fram emot en presentation av vår senaste utveckling inom termisk analys!
Förresten..: Har du anmält dig till NETZSCH FutureDays ännu?
Detta virtuella evenemang kommer att äga rum 16-19 maj 2022. Följande fyra ämnen kommer att diskuteras med sikte på framtiden: Läkemedel och biovetenskap, batterier och isolering, smart tillverkning och smarta laboratorier samt additiv tillverkning.