04.05.2022 by Aileen Sammler, Stephan Knappe

60 anni di NETZSCH-Gerätebau: Lo sviluppo della calorimetria a scansione differenziale

La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è il metodo termoanalitico più utilizzato. Stephan Knappe lavora presso NETZSCH-Gerätebau di Selb da oltre 31 anni. In qualità di "dipendente chiave", Stephan Knappe ha accompagnato per anni lo sviluppo della calorimetria differenziale a scansione (DSC) e ne riassumerà qui le tappe fondamentali.

Continuiamo a festeggiare i 60 anni di NETZSCH-Gerätebau GmbH per tutto il 2022. Nell'anno del nostro anniversario, ogni mese abbiamo approfondito un'area diversa delle specialità della nostra azienda. Dopo aver presentato i nostri dilatometri, gli STA e gli strumenti di accoppiamento e la TGA nei mesi precedenti, il prossimo è il metodo termoanalitico più utilizzato: la calorimetria differenziale a scansione (DSC), che sarà al centro della scena a maggio.

Stephan Knappe lavora presso NETZSCH-Gerätebau di Selb da oltre 31 anni. La sua laurea in ingegneria chimica deriva dagli studi in chimica tecnica presso l'Università di Scienze Applicate Georg-Simon-Ohm di Norimberga; successivamente, nell'aprile 1991, ha iniziato a lavorare presso il Laboratorio Applicazioni NETZSCH come primo specialista in polimeri. Dopo la separazione dal Laboratorio Applicazioni per le Alte Temperature, è diventato responsabile del nostro nuovo Laboratorio Polimeri e, insieme al relativo personale di vendita, ha organizzato seminari applicativi con workshop dal vivo, inizialmente in Germania, Austria e Svizzera e successivamente anche in altri Paesi europei. Nel corso degli anni ha ricoperto diverse posizioni presso NETZSCH: Tra gli altri, è stato Product Manager della serie di strumenti 200 per DSC, TGA e DMA, Responsabile delle vendite e del supporto alle applicazioni a livello mondiale e Responsabile delle vendite per l'Europa meridionale. Attualmente, in qualità di Sales Manager per l'Europa Occidentale, è responsabile del nostro mercato tedesco, delle filiali NETZSCH in Europa Occidentale e delle nostre agenzie di vendita esclusive.

In qualità di "dipendente chiave diNETZSCH ", Stephan Knappe ha accompagnato per anni lo sviluppo della Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) e ne riassume qui le tappe fondamentali.

"NETZSCH dipendente chiave di volta" Stephan Knappe riassume le pietre miliari della storia del DSC

Le stazioni DSC più importanti della storia di NETZSCH

Fino alla fine degli anni '80, NETZSCH-Gerätebau GmbH (NGB) si è concentrata esclusivamente sulla gamma delle alte temperature. Le trasformazioni di fase e il calore specifico di ceramiche, vetro, metalli, minerali e materiali da costruzione venivano studiati fino a 1500°C per mezzo del calorimetro a scansione differenziale DSC 444 (figura 1), sviluppato nel 1981.arcCirca l'80% dei clienti di NETZSCH erano università e centri di ricerca, principalmente nel mercato nazionale tedesco.

Figura 1: Heat-Flux DSC 444 con unità di controllo per la temperatura e l'acquisizione dati

Con il DSC 200 (Figura 2), acquisito alla fine degli anni '80, insieme al software Mitas a livello MS-DOS, l'azienda si è lentamente ma inesorabilmente spostata nell'intervallo di basse temperature da -170°C a 530°C. Questo sviluppo ci ha permesso di rispondere finalmente alle richieste dei clienti di alcuni settori, in particolare lo sviluppo e la lavorazione delle materie plastiche, al fine di ottenere dati caratteristici dei materiali per processi quali laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione, la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione e la transizione vetrosa. Il successo mirato è iniziato dopo l'avvio della collaborazione con il Dipartimento di Tecnologia delle Materie Plastiche dell'Università di Scienze Applicate di Würzburg, con l'assunzione di un esperto di polimeri e l'organizzazione di seminari in tutta l'area di lingua tedesca.

Figura 2: DSC 200 con sistema di controllo

Lancio della Serie 200 per il settore della plastica e della gomma

Nel 1994 siamo stati in grado di presentare dal vivo la serie di strumenti 200 (figura 3), completamente nuova, con i suoi componenti DSC 200, TG 209 e DMA 242, in occasione di fiere, conferenze e seminari in Europa. Tutti questi strumenti funzionavano sull'allora rivoluzionaria piattaforma software Windows 3.1, segnando una svolta internazionale nel campo dei polimeri, come dimostra l'elevato numero di visitatori del nostro stand alla fiera K plastics di Düsseldorf nel 1995 e alla VDI-Automobiltagung (conferenza automobilistica) di Mannheim l'anno successivo.

Figura 3: Da sinistra a destra: TG 209 con unità di controllo della temperatura e acquisizione dati, DSC 200 e DMA 242

Questo nuovo DSC 200 fu, ovviamente, molto pubblicizzato. Qui potete dare un'occhiata alla raccolta di vari annunci pubblicitari per fiere e riviste specializzate degli anni '90:

L'industria automobilistica ha rappresentato un gruppo target relativamente significativo per la nuova serie di strumenti a bassa temperatura.

Figura 4: Presentazione della serie di strumenti 200 alla conferenza automobilistica del 1996. Da sinistra a destra: DSC 200, TG 209, TMA 202 e DMA 242

Le esigenze del mercato erano in costante aumento e, parallelamente al DSC 200, è stato sviluppato il DSC 204 Phoenix® (figura 5) per coprire un intervallo di temperatura più ampio, da -180°C a 700°C, e consentire velocità di riscaldamento e raffreddamento più elevate. Questo strumento è stato presentato alla fiera ACHEMA di Francoforte nel 1997. Sono stati acquisiti clienti noti del settore automobilistico, come BMW, come referenze. In collaborazione con il Centro Aerospaziale Tedesco, "DLR" (Deutsche Luft- und Raumfahrt), nel 2001 è stato introdotto il SuperSensor che, con una sensibilità 15 volte superiore, era in grado di rilevare smallest di effetti endo- ed esotermici. Dal 1998, la versione ad alta pressione del DSC 204 Phoenix®dSC 204 Phoenix® HP, non ha avuto rivali nell'utilizzo in diverse atmosfere gassose e a pressioni fino a 150 bar. Nel 2000, NETZSCH ha ricevuto l'ambito premio mondiale R&D100 (figura 6) per questo sviluppo.

Figura 5: Il DSC 204 Phoenix® (a sinistra) copriva un intervallo di temperatura da -180°C a 700°C già all'epoca.
Figura 6: Da sinistra a destra: I dipendenti di NETZSCH Stephan Knappe, Andreas Hartinger, Martin Schmidt e Gerhard Bräuer sono stati insigniti dell'ambito premio R&D100 nel 2000 per lo sviluppo del DSC 204 HP Phoenix®.

Più in alto, più veloce, più lontano

Nel 2000 è stato lanciato il successore del DSC 200: Il DSC 200 PC Phox® (figura 7) era lo strumento di base robusto e a basso prezzo dell'epoca.

Figura 7: DSC 200 PC Phox®

Nel 2003 abbiamo ottenuto un grande successo in particolare in Cina e negli Stati Uniti con il DSC 204 F1 Phoenix®(Figura 8), tuttora disponibile. Su NETZSCH, F1 è l'acronimo di Formula 1, cioè più in alto, più veloce, più lontano. Questo strumento ha conquistato i clienti della ricercaarch & sviluppo non solo di polimeri, ma anche di prodotti farmaceutici, cosmetici e alimentari. Nel 2005 abbiamo lanciato la sua sorella minore, il DSC 200 F3 Maia (Figura 9). Come cavallo di battaglia, è stata preferita per le applicazioni di controllo e garanzia della qualità. Per il mercato asiatico, il DSC 3500 Sirius con il suo ingombro small (figura 10) è stato costruito da NETZSCH Japan (NJA). Dal 2019, è stato prodotto presso NETZSCH a Selb per il mercato mondiale.

Figure 8 e 9: DSC 204 F1 Phoenix® e la sua sorella minore, la DSC 200 F3 Maia®
Figura 10: Il DSC 3500 Sirius con forno ad argento a 600°C

Il più grande successo nel settore dei DSC è stato finora raggiunto con il lancio del DSC 214 Polyma (Figura 11) alla fiera K 2013.

Ha permesso di raggiungere velocità di riscaldamento e raffreddamento a livelli precedentemente irraggiungibili per i DSC a flusso termico. Questa combinazione di forno, sensore e crogiolo come sistema completamente nuovo è stata brevettata. L'intero concetto di questo DSC era rivoluzionario: preparazione del campione con ampi accessori, metodi di misura predefiniti, calibratificazione automatica e algoritmi di valutazione completamente automatici con un semplice clic del mouse. Inoltre, l'esclusiva funzione del software Identify permetteva di confrontare polimeri o miscele sconosciute con un database attraverso caratteristiche di somiglianza sull'intera curva DSC. Oggi, questo softwareProteus® è la base per metodi di misura più completi nell'intera famiglia di strumenti NETZSCH.

Figura 11: Il DSC 214 Polyma con Proteus® softwarerevoluziona il mondo del DSC

Il DSC 214 è disponibile anche come Nevio per l'industria farmaceutica. Insieme al software associato Proteus®protect, soddisfa i requisiti della 21 CFR Part 11 (normativa della Food and Drug Administration degli Stati Uniti per le registrazioni elettroniche e le firme elettroniche).

Ecco un breve video che riassume i punti salienti del DSC 214Nevio:

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Tutti gli strumenti DSC di NETZSCH possono, ovviamente, essere offerti ancora oggi con cambiatori di campioni automatici per un massimo di 204 campioni.

una varietà di sistemi di raffreddamento con azoto liquido, Intracooler o compressore d'aria copre diversi intervalli di temperatura, adattati alla gamma di applicazioni richieste dal cliente. I DSC possono anche essere ampliati con una lampada a luce UV per diventare un Photo-DSC, per applicazioni quali laPolimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione UV di sistemi di resina reattiva.

Figura: Per le misure DSC è disponibile un'ampia gamma di sensori intercambiabili per diverse applicazioni.

Date un'occhiata al nostro ampio catalogo di accessori.

Oggi, nella nostra gamma completa di prodotti DSC con software esteso, sono presenti più strumenti di qualsiasi altra linea di strumenti NETZSCH per l'analisi termica.

Nelle prossime settimane, potrete leggere come il DSC fornisca supporto nella caratterizzazione di ingredienti attivi farmaceutici, nonché nell'assicurazione di qualità e nello sviluppo di guarnizioni. E potrete assistere a una presentazione dei nostri ultimi sviluppi nel campo dell'analisi termica!

A proposito: Vi siete già iscritti a NETZSCH FutureDays?

Questo evento virtuale si svolgerà dal 16 al 19 maggio 2022. Verranno discussi i seguenti quattro argomenti con uno sguardo al futuro: Farmaceutica e scienze della vita, Batterie e isolamento, Smart Manufacturing e Smart Labs e Additive Manufacturing.