calorimetria a scansione differenziale

DSC 204 CV Phoenix®

DSC ad alta pressione fino a 150 bar

Punti salienti
Metodo
Specifiche tecniche
Software
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Punti salienti

Il DSC ad alta pressione per misure in atmosfere di gas inerti o reattivi

Numerosi processi fisici e reazioni chimiche sono influenzati dalla pressione del gas circostante. Nella pratica, quindi, è spesso necessario effettuare misure DSC a una pressione maggiore.

Con il calorimetro differenziale a scansione ad alta pressione, DSC 204 HP Phoenix®è possibile analizzare gli effetti termici di un campione in un intervallo di pressione compreso tra il vuoto e 15 MPa (150 bar) e a temperature comprese tra -150°C e 600°C, a seconda del tipo di gas.
L'atmosfera della camera del campione può essere statica o dinamica. Il monitoraggio e il controllo elettronico della pressione, insieme all'esatta regolazione del flusso del gas di lavaggio, garantiscono un'eccellente accuratezza e riproducibilità dei risultati di misura.

Il collaudato CC 200 L per il raffreddamento con azoto liquido è disponibile per la gamma di basse temperature.

La sicurezza del sistema DSC ad alta pressione è stata certificata attraverso test di progettazione ed è garantita durante il funzionamento dagli appositi componenti di sicurezza.

NETZSCH Strumenti di analisi presso l'Università di Harvard

"Abbiamo scelto di lavorare con l'HP-DSC di NETZSCHpermettendoci di accedere in modo affidabile a pressioni elevate fino a 150 bar con un'ampia gamma di ambienti gassosi, l'HP-DSC di NETZSCHha facilitato notevolmente gli sforzi del nostro gruppo per studiare le Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase nei materiali termici di prossima generazione."


Prof. Jarad Mason - Professore assistente di Chimica e Biologia chimica presso il Gruppo Mason dell'Università di Harvard

Metodo

Calorimetria differenziale a scansione ad alta pressione (HP-DSC)

La calorimetria differenziale a scansione (DSC) consente non solo di determinare le temperature di trasformazione delle fasi, ma anche di quantificare le entalpie di trasformazione.

Un tipo di DSC modificato, in cui la cella di misura è installata in un'autoclave (un "DSC a pressione"), consente di effettuare misure a pressioni comprese tra 5 kPa e 15 MPa (DSC ad alta pressione).

Le misure DSC ad alta pressione possono essere eseguite in atmosfera di gas inerte o reattivo. Quando si utilizza un gas inerte, la dipendenza dalla pressione può essere studiata quando la trasformazione del campione (di solito un effetto calorico) è accompagnata anche da una variazione di volume. Ciò consente di studiare le reazioni di disidratazione e Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione con rilascio di gas mediante DSC a pressione. Quando si utilizza un gas reattivo, il gas diventa uno dei reagenti e la pressione è una misura della sua concentrazione. Questo metodo può essere utilizzato per eseguire test di invecchiamento su sostanze organiche (come oli, grassi, cere, grassi, ecc.) e polimeri.

Principio di misura di un DSC ad alta pressione

A differenza della configurazione di un normale DSC, la cella di misura di un DSC ad alta pressione (HP-DSC) è circondata da un'autoclave supportata da sistemi di controllo della pressione e del flusso di gas.

La pressione e il flusso di gas di lavaggio vengono regolati tramite una scheda di controllo separata. Con l'ausilio del raffreddamento ad azoto liquido, è possibile ottenere programmi di temperatura nell'intervallo sub-ambientale.

Le velocità di riscaldamento e raffreddamento raggiunte (da 0,01 K/min a 100 K/min e a 50 K/min, rispettivamente) e le temperature massime e minime sono influenzate in modo significativo dall'atmosfera e dalla pressione utilizzate.

Specifiche tecniche

Dati tecnici

Ampio intervallo di pressione
vuoto a 15 MPa (circa 2140 psi)
Regolazione esatta della pressione
(ad esempio 10 MPa ± 0,002 MPa)
Tassi di riscaldamento
0.da 01 K/min a 100 K/min

Campo di temperatura
(a seconda del tipo di gas)
-150°C a 600°C (a 1 bar)
-90°C a 600°C (a 50 bar)
-50°C a 450°C (a 150 bar)

Misure in diverse atmosfere
inerte: N2, gas nobili
riducente:H2
ossidanti: O2,CO2, aria

Regolazione esatta del flusso di gas
fino a 500 ml/min

Software

Proteus®: Eccellente software di analisi termica

Il DSC 204 HP Phoenix® funziona con Proteus® Software su Windows®. Il Proteus® Software include tutto ciò che serve per eseguire una misura e valutare i dati risultanti. Grazie alla combinazione di menu di facile comprensione e di routine automatiche, è stato creato uno strumento estremamente facile da usare e che, allo stesso tempo, consente analisi sofisticate. Il Proteus® Il software viene concesso in licenza con lo strumento e può naturalmente essere installato su altri sistemi informatici.

Caratteristiche del DSC:

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