DSC 204 HP Phoenix

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Die Hochdruck-DSC für spezielle Reaktionen

Zahlreiche physikalische Vorgänge und chemische Reaktionen werden durch den Umgebungsdruck beeinflusst. Für praxisrelevante Untersuchungen ist es daher häufig notwendig, DSC-Messungen unter Druck durchführen zu können.

Mit der Hochdruck DSC 204 HP Phoenix^® können thermische Effekte der Probe im Druckbereich von Vakuum bis 15 MPa (150 bar) und bei Temperaturen von –150 °C bis 600 °C, je nach Gasart, analysiert werden.
Die Probenraumatmosphäre kann statisch oder dynamisch gewählt werden. Die elektronische Drucküberwachung und -regelung sowie die exakte Regelung des Spülgasdurchflusses sorgen für hervorragende Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse.

Für den Tieftemperaturbereich steht der bewährte CC 200 L für Flüssigstickstoff zur Verfügung.

Die Sicherheit des Hochdruck-DSC-Systems ist durch Bauartprüfung zertifiziert und im Betrieb durch entsprechende Sicherheitsbauteile stets gewährleistet.

NETZSCH Analyseinstrumente an der Harvard University

„Wir haben uns für die Hochdruck-DSC von NETZSCH aufgrund ihrer Vielseitigkeit und Robustheit entschieden. Die HP-DSC ermöglicht uns einen zuverlässigen Umgang mit hohen Drücken bis 150 bar und einer großen Auswahlmöglichkeit von Gasumgebungen. Das Analysegerät hat somit die Forschungsarbeiten unserer Gruppe zur Untersuchung von Phasenübergängen in thermischen Materialien der nächsten Generation erheblich vereinfacht.“

Prof. Jarad Mason - Assistenzprofessor für Chemie und chemische Biologie bei der Mason Group an der Harvard University

Methode

Hochdruck-Wärmestromkalorimetrie (HP-DSC)

Die dynamische Differenz-Kalorimetrie (engl. Differential Scanning Calorimetry, DSC) erlaubt nicht nur die Bestimmung von Phasenübergängen, sondern auch die Quantifizierung von Umwandlungsenthalpien.

Mit einer modifizierten DSC – wo die Messzelle in einem Autoklaven untergebracht ist (eine „Druck-DSC“) – besteht die Möglichkeit, Messungen unter Drücken von 5 kPa bis 15 MPa (Hochdruck-DSC) durchzuführen.

Hochdruck-Messungen können in inerter oder reaktiver Gasatmosphäre durchgeführt werden. Bei Verwendung eines inerten Gases kann die Druckabhängigkeit untersucht werden, wenn bei der Probenumwandlung (üblicherweise ein kalorischer Effekt) auch eine Volumenänderung auftritt. Dies erlaubt die Untersuchung von Entwässerung und Zersetzungsreaktionen mit Freisetzung des Gases mittels Druck-DSC. Wird ein reaktives Gas verwendet, wird das Gas zu einem der Reaktanden und der Druck ist somit ein Maß seiner Konzentration. Mit dieser Methode lassen sich Alterungstests an Organika (wie Ölen, Fetten Wachsen, Schmierstoffen usw.) und Polymeren realisieren.

Messprinzip einer Hochdruck-DSC

Im Gegensatz zum Aufbau einer regulären DSC ist die Messzelle einer Hochdruck-DSC (HP-DSC) von einem Autoklaven umgeben, der durch Druck- und Gasflussregelsysteme unterstützt wird.

Die Anpassung von Druck und Spülgasfluss erfolgt über eine separate Steuerplatine. Mit Hilfe einer Flüssigstickstoffkühlung ist es darüber hinaus möglich, Temperaturprogramme unterhalb von Raumtemperatur zu realisieren.

Die erzielten Heiz- und Kühlraten (0,01 K/min bis 100 K/min bzw. 50 K/min) sowie die maximalen und minimalen Temperaturen werden wesentlich von der angewandten Atmosphäre und Druck (so ist z. B. in einer Heliumatmosphäre eine Abkühlung bis -70 °C bei 10 MPa möglich) beeinflusst.

Spezifikationen

Technische Daten

Weiter Druckbereich

Vakuum bis 15 MPa (150 bar)

Exakte Druckregelung

+/- 0,02 bar bei Stickstoff

Heizraten

0,01 K/min bis 100 K/min

Temperaturbereiche (je nach Gasart):

-150 °C bis 600 °C (bei 1 bar)

-90 °C bis 600 °C (bei 50 bar)

-50 °C bis 450 °C (bei 150 bar)

Messungen unter verschiedenen Atmosphären:

inert: N₂, Edelgase

reduzierend: H₂, CO

oxidierend: O₂, CO₂, Luft

Genaue Regelung des Spülgasdurchflusses:
bis 500 ml/min

Software

Proteus^®: Exzellente Software für die Thermische Analyse

Die DSC 204 HP Phoenix^® läuft mit der Proteus^®-Software auf der Benutzeroberfläche Windows^®. Die Proteus^®-Software beinhaltet alle Funktionen, die einerseits für die Durchführung von Messungen und andererseits unabhängig davon für die Auswertung der Messdaten erforderlich sind. Durch die Kombination von einfacher Menüführung und automatisierten Routinen konnte ein Werkzeug geschaffen werden, das einfach zu bedienen ist und gleichzeitig auch komplizierte Analysen zulässt. Die Proteus^®-Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weitere Rechnersysteme installiert werden.

DSC-Merkmale:

Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperaturen
Automatische Peaksuche
Umwandlungsenthalpien: Analyse von Peakflächen (Enthalpien) mit wählbarer Basislinie und Teilpeakflächenanalyse
Kristallinitätsberechnung
Umfassende Analyse von Glasübergängen
Automatische Basislinienkorrektur
Bestimmung der spezifischen Wärme
Aufzeichnung und Auswertung des Drucksignals