NETZSCH Proteus^® Software für die Thermische Analyse

DSC-BeFlat^® kompensiert alle Einflüsse auf DSC-Basislinien, die mit thermischen Asymmetrien des DSC-Sensors zusammenhängen. Das Ergebnis: eine minimale Baseline-Krümmung im µW-Bereich. TGA-BeFlat^® korrigiert automatisch Geräte- und Auftriebs­effekte und eliminiert somit die Notwendigkeit von Auftriebs­korrektur­messungen.

Mit Hilfe des Softwarepakets "Spezifische Wärme" lässt sich die spezifische Wärme­kapazität c_p​ von Feststoffen, Pulvern und Flüssigkeiten gemäß standardisierten Verfahren (z. B. DIN 51007, ASTM E1269, ISO 11357) unter Verwendung von DSC- oder STA-Geräten schnell und genau bestimmen. Zudem kann diese Software zur Wärme­fluss­kalibrierung (z. B. mit Saphir als Standard­material) eingesetzt werden.

Dieses Software-Modul für Messungen mit geschwindigkeits­kontrollierter Temperaturführung (massen­änderungs­kontrollierte TG, d. h. RCM; schrumpf­raten­kontrollierte Dilatometrie, d. h. RCS) eignet sich hervorragend zur Erhöhung der Auflösung überlagerter Effekte und zur Optimierung der Proben­verdichtung bei Sinter­prozessen.

Vorausgesetzt, das Probenthermoelement befindet sich nahe bei der Probe (wie bei NETZSCH Thermowaagen und Dilatometern), kann ein DTA-Signal aus der Temperatur­differenz zwischen Probe und Programmtemperatur berechnet und aufgezeichnet werden. So lassen sich zusätzliche Informationen zu exothermen oder endothermen Prozessen bei TG- oder DIL-Messungen gewinnen. Zudem kann die c-DTA^®-Software zur Temperaturkalibrierung von Thermowaagen oder Dilatometern eingesetzt werden.

Bei der Applikation der Temperatur­modulation wird die lineare Aufheizung durch eine sinusförmige Temperatur­schwankung überlagert. Dies ermöglicht die Zerlegung der Signale in reversierende und nicht-reversierende Anteile (DSC, DIL, TMA) und damit die getrennte Analyse überlagerter Effekte – z. B. Glas­übergangs­temperaturen oder Relaxationen (DSC) oder thermische Ausdehnungen und Sinter­schritten (DIL, TMA) sowie die Berechnung von Aktivierungs­energien aus einer Messung (TG).

Für kristalline Substanzen mit bekannter Molmasse dient das Programm der Bestimmung des Eutektik-Impuritäts­anteils auf Basis der Van ’t Hoff-Gleichung. Die DSC-Schmelz­kurve wird für jede Substanz ausgewertet. Die Besonderheit gegenüber herkömmlichen Lösungen und der Norm ASTM E928:

• Reinheits­bestimmung mit der Van ’t Hoff-Gleichung ohne mathematische Approximation — dadurch ist der Anwendungsbereich auf über 5 mol% hinaus erweiterbar (abschätzbare Obergrenze ca. 10 mol %).
• Namen und Molmassen der verwendeten Substanzen sind in einer Tabelle gespeichert und stehen nach jedem Start zur Verfügung. ASCII-Dateien dienen als allgemeine Schnittstelle für den Datentransfer.
• Es stehen drei unterschiedliche Basislinien-Korrekturen zur Verfügung: linear, horizontal flächenproportional, tangential flächenproportional.
• Die nicht-lineare Regression verknüpft automatisch mit der Basislinien­bestimmung. Die benötigten Start­parameter werden in einer Anfangs­berechnung vorbereitet.
• Zur Erhöhung der Zuverlässigkeit kann das Ergebnis mehrerer Messungen gemittelt werden; Mittelwert und Standardabweichung werden ausgegeben.
• Mit NETZSCH Purity Determination werden solche Fehler durch eine nicht-lineare Regressions­routine vermieden.
   

Um die Zuverlässigkeit zu erhöhen, können die Ergebnisse mehrerer Messungen gemittelt werden; zusätzlich können Mittelwert und Standardabweichung ausgegeben werden.

Diese Fehler werden in NETZSCH Purity Determination durch die Verwendung einer nichtlinearen Regressionsroutine vermieden.

In den Ergebnissen sind folgende Punkte aufgeführt:

Die Ergebnisse können zusammen mit der Grafik ausgedruckt werden.

Dieses Zusatzpaket erlaubt die Berechnung der dichtebezogenen Änderung eines Materials (bei gegebener Anfangs­DichteDie Massen-Dichte ist definiert als Verhältnis zwischen Masse und Volumen.dichte) während einer DIL- oder TMA-Untersuchung. Auch Messungen, die im geschmolzenen Zustand enden (z. B. innerhalb eines Saphir-, Graphit- oder Quarz­behälters) können so ausgewertet werden. Unterhalb der Schmelz­temperatur kann die Dichte von isotropem Material berechnet werden; oberhalb der Schmelztemperatur werden alle Einflüsse von Behälter und Proben­vorbereitung berücksichtigt. Dieses Software-Modul richtet sich an Forscher:innen, die eine genauere Bestimmung von Phasen­übergängen benötigen, sowie an Entwickler:innen im Bereich Gieß­technik, insbesondere wenn die Dichte während oder nach dem Schmelzprozess relevant ist (z. B. bei der Bestimmung der TemperaturleitfähigkeitDie Temperaturleitfähigkeit (a mit der Einheit mm2/s) ist eine materialabhängige Stoffeigenschaft zur Charakterisierung des instationären Wärmetransports. Sie gibt an, wie schnell ein Material auf eine Temperaturänderung reagiert.Temperaturleitfähigkeit mittels Laser-Flash-Analyse).

Technisch bedingt kann es vorkommen, dass – wenn der Proben­durchmesser kleiner als der Innendurchmesser des Behälters ist – die Steigung der dL/L₀-Kurve mit Schmelz­beginn abnimmt; bei deutlich kleinerem Durchmesser kann sogar ein Knick auftreten. Um auch bei technisch nicht perfekten Proben korrekte Ergebnisse zu erzielen, wird das nahezu lineare Teilstück der Liquidus-Kurve (rot) mittels Polynom approximiert und bis zum Schnittpunkt mit der Solidus-Kurve (pink) verlängert. So werden Fehler, die durch eine limitierte Proben­vorbereitung verursacht sind, weitgehend korrigiert.

Die Funktion AutoCooling ermöglicht das automatische Erkennen des angeschlossenen Kühl­systems und aktiviert es als ressourcenschonende Maßnahme nur bei Bedarf; verfügbar für DSC-Geräte.

AutoCalibration erlaubt die automatische Generierung von Kalibrier­kurven. Aktuelle Kalibrierungen werden automatisch mit Berücksichtigung der gewählten Mess­bedingungen geladen und auf ihre Gültigkeit geprüft; verfügbar für DSC-und TGAGeräte.