Glossar
Eutektische Reinheit
Was bedeutet eutektische Reinheit?
Ein eutektisches System ist eine homogene Mischung aus 2 Komponenten mit dem Schmelz- und Erstarrungsverhalten einer reinen Substanz. Das Vorhandensein einer zusätzlichen Komponente („Verunreinigung“) erniedrigt den Schmelzpunkt der Hauptkomponente. Dieser Effekt lässt sich mittels dynamischer Differenz-Kalorimetrie (DSC) bestimmen.
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Für Materialien mit einer Reinheit von mehr als 98,5 Molprozent kann die DSC zur Bestimmung des Verunreinigungsgehalts in der Mischung oder besser, der Reinheit der Probe, herangezogen werden. Die Methode ist in ASTM E928, DIN 51004 und DIN 51007 beschrieben. Für die Berechnung wird die vereinfachte Van´t Hoff-Gleichung verwendet:
Ts: Schmelztemperaturen und SchmelzenthalpienDie Schmelzenthalpie einer Substanz, auch bekannt als latente Wärme, stellt ein Maß der Energiezufuhr dar, typischerweise Wärme, welche notwendig ist, um eine Substanz vom festen in den flüssigen Zustand zu überführen.
Der Schmelzpunkt einer Substanz ist die Temperatur, bei der die Substanz von einem festen (kristallinen) in den flüssigen Zustand (isotrope Schmelze) übergeht.Schmelztemperatur der gegenwärtigen Mischung (Probe) [K]
T0: Schmelzpunkt der 100%-reinen Substanz [K]
R: Gaskonstante
X2: Stoffmengenanteil der Verunreinigung
ΔHf: Schmelzwärme [J/mol]
F: Stoffmengenanteil
Diese Gleichung kann umgeschrieben werden als:
oder als Geradengleichung in einem X-Y Diagramm: y = m⋅x + b
Die Auftragung der Werte von Ts in Abhängigkeit von 1 /F sollte eine gerade Linie ergeben mit
- Y-Achsenabschnitt
T0
- Steigung:
In der Praxis ergibt sich als Resultat aufgrund des Vorschmelzens üblicherweise keine gerade Linie, weil das Vorschmelzen mittels DSC nicht ausreichend erfasst werden kann. Eine Linearisierung erfolgt durch Addition eines Korrekturfaktors c zur Gesamtfläche und zu jeder Teilpeakfläche:
Der Korrekturfaktor c muss kleiner 20 % sein, um die Zuverlässigkeit der Methode sicherzustellen.
Der Molanteil der Verunreinigung (X2) ergibt sich aus der Steigung der linearisierten Kurve und der Schmelzwärme der Reinsubstanz.
