用語集

共晶純度

共晶純度:それは何か?

共晶系とは、純粋な物質のように融解・凝固する2成分の均質な混合物である。追加の成分(「不純物」)が存在すると、主成分の融点が低下する。この効果は示差走査熱量測定(DSC)で強調することができる。

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測定に適した製品

純度が98.5mol%より高い材料の場合、DSCを使用して混合物中の不純物の量、つまり主成分の純度を測定することができる。この方法はASTM E928、DIN 51004およびDIN 51007に記載されている。その際、簡略化されたVan´t Hoff式が使用される:

共晶混合物における融点の低下を示すグラフで、不純物を含む純粋なフェナセチンのDSC曲線を示す。

Ts:混合物(試料)の融点[K]

T0:純度100%の物質の融点[K]

R:気体定数

X2:不純物のモル分率

ΔHf:融解熱 [J/mol]

F:溶融分率

この方程式は次のように書き換えることができる:

純粋なフェナセチンと不純物を含む混合物の融点を示すDSC曲線のグラフ表示(共晶純度を示す)。

または2次元x-yダイアグラムの直線の方程式として:

y = m・x + b

Tsの値を1/Fの関数としてプロットすると、次のような直線になるはずである。

  • y軸の切片:

T0

  • ラインの傾斜:
共晶混合物の融点の関係を示すグラフ。不純物が純度測定に及ぼす影響を示す。

実際には、 DSCでは十分に検出できない予備溶融があるため、結果は通常直線にはならない。直線化は、総面積と各部分面積に補正係数cを加えることで行われる:

純粋なフェナセチンと不純物を含む混合物の融点を示すDSC曲線で、共晶純度分析を示す。

手法の信頼性を確保するためには、補正係数cは20%以下でなければならない。

非線型化および線型化共晶純度データのTsと1/Fの関係を示すグラフ(T0はラベル付き)。
曲線Ts=f(1/F)(非直線化データ)と補正係数cを適用して直線化したデータ

不純物のモル分率(X2)は、線形化された曲線の傾きと純物質の融解熱の知識から求められる。

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