Slovníček
Eutektická čistota
Eutektická čistota: Co to je?
Eutektický systém je homogenní směs dvou složek, která se taví a tuhne jako čistá látka. Přítomnost další složky ("nečistoty") způsobuje snížení teploty tání hlavní složky. Tento efekt lze zvýraznit pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC).
Vhodné produkty pro vaše měření
U materiálů s čistotou vyšší než 98,5 mol procenta lze pomocí DSC určit množství nečistot ve směsi, resp. čistotu hlavní složky. Metoda je popsána v normách ASTM E928, DIN 51004 a DIN 51007. Používá se k tomu zjednodušená Van´t Hoffova rovnice:
Ts: Teplota tání aktuální směsi (vzorku) [K]
T0: teplota tání 100% čisté látky [K]
R: plynová konstanta
X2: Molekulový zlomek nečistoty
ΔHf: Teplo tání [J/mol]
F: roztavený zlomek
Tuto rovnici lze přepsat takto:
nebo jako rovnice přímky ve dvourozměrném diagramu x-y:
y = m⋅x + b
HodnotyTs vynesené do grafu jako funkce 1 /F by měly dávat přímku s
- Intercepce na ose y:
T0
- Sklon čáry:
V praxi se obvykle nejedná o přímku, protože dochází k předtavení, které nelze dostatečně zjistit pomocí DSC. Linearizace se provádí přičtením korekčního faktoru c k celkové ploše a ke každé dílčí ploše:
Korekční faktor c musí být nižší než 20 %, aby byla zajištěna spolehlivost metody.
Molární podíl nečistoty (X2) se získá ze sklonu linearizované křivky a se znalostí tavného tepla čisté látky.
Zkoumaná látka by měla mít definovaný bod tání a definovanou molekulovou hmotnost.
- Tato zkušební metoda není použitelná pro materiály, které se během tání rozkládají.
- Kelímek se vzorkem byste měli vyčistit pomocí vhodného rozpouštědla a následně provést krok předehřevu.
- Měření by se mělo provádět pomocí
- small rychlost ohřevu, např. 0,3 až 0,7 K/min (ASTM E928) nebo 1 K/min (DIN 51 004/DIN 51 007). Větší rychlost ohřevu lze použít až do 25 K pod teplotou tání.
- a small hmotnost vzorku (přibližně 1 až 3 mg).
- Po ukončení měření byste měli vzorek znovu zvážit. Pokud vzorek ztratil více než 1 % hmotnosti, nelze údaje přijmout.
Snížení teploty tání v důsledku nečistot v eutektických směsích
- Hlavní součást: Hlavní složka: fenacetin;
- Nečistota: kyselina p-aminobenzoová.
Zvýšení množství kyseliny p-aminobenzoové ve směsi vede ke snížení teploty tání a rozšíření píku tání. Směs taje jako čistá látka.
