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공융(Eutectic) 순도
공융(Eutectic)순도 : 무엇일까요?
공융시스템 은 순수한 물질처럼 녹고 고형화되는 2가지 성분의 균질한 혼합물입니다. 추가성분(불순물)의 존재는 주성분의 용융점을 감소시킵니다. 이 효과는 DSC로 측정가능합니다.
측정에 적합한 제품
순도가 98.5%보다 높은 재료의 경우, DSC를 사용하여 혼합물의 불순물의 양 또는 주성분의 순도를 결정 할 수 있습니다. 이 방법은 ASTM E928, DIN 51004, DIN51007에 설명되어 있습니다. 이를 위해 단순화된 Van't Hoff 방정식을 사용합니다.
Ts: 현재 혼합물(샘플)의 용융점 [K]
T0: 100% 순물질의 용융점[K]
R: 기체상수
X2: 불순물의 몰분율
ΔHf: 용융열 [J/mol]
F: Molten fraction
이 방정식은 다음과 같이 다시 쓸 수 있습니다.
또는 2차원 x-y다이어 그램에서 선형방정식으로: m:
y = m⋅x + b
1/F의 함수로 표시된 Ts값은 다음을 포함하는 직선을 만들어야합니다.
- Y축에서 절편
T0
- 직선의 기울기
실제로 결과는 DSC로 충분히 감지할 수 없는 사전용융(pre-melting)으로 인해 일반적으로 직선이 아닙니다.
선형화는 전체영역과 각 부분 영역에 보정계수 c를 추가하여 진행합니다.
보정계수 c는 신뢰성을 보장하기 위해 20% 미만이어야 합니다.
불순물(X2)의 몰분율은 선형화된 곡선의 기울기와 순수한 물질의 용융열에 대한 지식으로 얻어집니다.
조사할 물질은 정의된 용융점과 정의된 분자량을 가져야합니다.
- 이 시험방법은 녹는 동안 분해되는 물질에는 적용되지 않습니다.
- 적절한 용매를 사용하여 샘플 도가니를 세척한 후 예열 단계를 거쳐야합니다.
- 측정은 다음을 사용하여야 합니다. - 느린 가열 속도, 예: 0.3 ~ 0.7 K/min(ASTM E928) 또는 1 K/min(DIN 52 004/DIN51 007). 용융효과가 나타나기전 온도까지는 최대 25K까지 더 큰 가열속도를 적용할 수 있습니다.
작은 샘플량(약 1~3mg) - 측정 완료 후 샘플의 무게를 다시 측정해야합니다. 샘플이 1wt% 이상 손실된 경우 데이터를 사용할 수 없습니다.
공융 혼합물의 불순물로 인한 용융점 감소
- 주성분 : Phenacetin;
- 불순물: p-aminobenzoic acid
혼합물에서 p-aminobenzoic acid의 양이 증가하면 용융 온도는 감소하고 피크가 넓어집니다. 혼합물은 순수한 물질로 녹습니다.
