Глоссарий

Эвтектическая чистота

Эвтектическая чистота: Что это такое?

Эвтектическая система - это однородная смесь двух компонентов, которая плавится и застывает как чистое вещество. Присутствие дополнительного компонента ("примеси") приводит к снижению температуры плавления основного компонента. Этот эффект можно выявить с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

У вас есть вопросы?

Наши специалисты будут рады помочь вам.

Свяжитесь с нами

Подходящие продукты для ваших измерений

Для материалов с чистотой более 98,5 мол. процентов ДСК может быть использована для определения количества примесей в смеси или, точнее, чистоты основного компонента. Метод описан в ASTM E928, DIN 51004 и DIN 51007. Для этого используется упрощенное уравнение Ван´т-Хоффа:

График, иллюстрирующий снижение температуры плавления в эвтектических смесях, демонстрирует кривые ДСК чистого фенацетина с примесями.

Ts: Температура плавления текущей смеси (образца) [K]

T0: Температура плавления 100% чистого вещества [K]

R: Газовая постоянная

X2: Мольная доля примеси

ΔHf: Теплота плавления [Дж/моль]

F: Расплавленная фракция

Это уравнение можно переписать в виде:

Графическое представление кривых ДСК, показывающих точки плавления чистого фенацетина и смесей с примесями, иллюстрирующих эвтектическую чистоту.

или как уравнение линии на двумерной диаграмме x-y:

y = m⋅x + b

ЗначенияTs, построенные как функция 1 /F, должны давать прямую линию с

  • Перехват на оси y:

T0

  • Наклон линии:
График, иллюстрирующий зависимость точек плавления в эвтектических смесях и показывающий влияние примесей на измерения чистоты.

На практике результат обычно не является прямой линией из-за предварительного плавления, которое не может быть в достаточной степени обнаружено с помощью DSC. Линеаризация осуществляется путем добавления поправочного коэффициента c к общей площади и к каждой частичной площади:

Кривые ДСК, иллюстрирующие точки плавления чистого фенацетина и смесей с примесями, демонстрирующие анализ эвтектической чистоты.

Поправочный коэффициент c должен быть меньше 20%, чтобы обеспечить надежность метода.

График, изображающий зависимость между Ts и 1/F для нелинеаризованных и линеаризованных данных по эвтектической чистоте, с обозначением T0.
Кривая Ts=f(1/F) (нелинеаризованные данные) и линеаризованные данные с применением поправочного коэффициента c

Мольная доля примеси (X2) определяется по наклону линеаризованной кривой и знанию теплоты плавления чистого вещества.

Исследуемое вещество должно иметь определенную температуру плавления и определенную молекулярную массу.

  • Данный метод испытания не применим к материалам, которые разлагаются в процессе плавления.
  • Тигель для образца следует очистить с помощью соответствующего растворителя, после чего провести предварительное нагревание.
  • Измерения следует проводить с использованием
    • скорость нагрева small, например, от 0,3 до 0,7 К/мин (ASTM E928) или 1 К/мин (DIN 51 004/DIN 51 007). Скорость нагрева larger может быть применена на 25 К ниже эффекта плавления.
    • small масса образца (около 1-3 мг).
  • После завершения измерения образец следует взвесить заново. Если образец потерял более 1 весового %, данные не могут быть приняты.

Снижение температуры плавления за счет примесей в эвтектических смесях

  • Основной компонент: Фенацетин;
  • Примеси: п-аминобензойная кислота.

Увеличение количества п-аминобензойной кислоты в смеси приводит к снижению температуры плавления и расширению пика плавления. Смесь плавится как чистое вещество.

Кривые ДСК, изображающие чистый фенацетин и примеси, показывающие влияние на точки плавления, подчеркивающие анализ эвтектической чистоты.
Кривые ДСК чистого фенацетина (зеленый) и фенацетина с 2 и 5 моль% примесей
AI Overview
An error occurred. Please try again.