Introduzione
Influenze esterne come i raggi UV (luce), la temperatura, l'ossigeno atmosferico o i mezzi chimici/biologici portano a un invecchiamento precoce dei materiali, con conseguente variazione delle loro proprietà chimiche e fisiche. Gli inibitori dell'invecchiamento (stabilizzatori) rallentano il processo di invecchiamento e prolungano il periodo di induzione, cioè l'intervallo di tempo che precede l'inizio della Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termo-ossidativa (degradazione della catena, guasto tecnico).
Un importante indicatore della stabilità all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione di oli, grassi, lubrificanti, carburanti o materie plastiche è laTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. temperatura di induzione ossidativa o ilTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa (Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT), che può essere determinato mediante DSC con procedure standardizzate.
In pratica, si utilizzano due metodi diversi: i test Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT dinamici e isotermici. Nella tecnica dinamica, il campione viene riscaldato a una velocità di riscaldamento costante definita in condizioni di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione fino all'inizio della reazione. La corrispondenteTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. temperatura di induzione ossidativa (detta anche temperatura di insorgenza dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione, OOT) corrisponde alla temperatura di insorgenza estrapolata dell'effetto DSC EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico che si verifica. Nei test Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT isotermici, i materiali da analizzare vengono prima riscaldati sotto un gas protettivo, poi mantenuti a temperatura costante per diversi minuti sotto il gas protettivo per stabilire l'equilibrio e successivamente esposti a un'atmosfera di ossigeno o aria. L'intervallo di tempo che intercorre tra il primo contatto con l'ossigeno e l'inizio dell'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione è chiamatoTempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. tempo di induzione ossidativa. Questo è mostrato nella figura 1.
Molti standard nazionali e internazionali - come ASTM D3895 (polietilene), DIN EN728 (tubazioni in plastica), ISO 11357-6 (plastica) e ASTM D525 (carburante per aerei) - forniscono raccomandazioni per la preparazione dei campioni e per la corretta selectione delle condizioni di misurazione.
Test di ossidazione su oli lubrificanti e grassi
I test di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione sugli oli e sui grassi lubrificanti vengono solitamente eseguiti con uno strumento DSC ad alta pressione (vedi figura 2). Viene generata una contropressione, generalmente a 35 bar, nel tentativo di evitare l'evaporazione del campione. Nelle reazioni di OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione, tuttavia, l'ossigeno non serve solo a generare pressione, ma anche come partner di reazione. Per questo motivo, sia la pressione che il flusso di gas devono essere regolati con la massima precisione.
La determinazione della stabilità all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione è "sensibile alla superficie". Ciò significa che il film di olio o di grasso da analizzare dovrebbe idealmente presentare una superficie liscia e uniforme, al fine di garantire un'elevata riproducibilità dei risultati del test. I crogioli SFI (SFI è l'acronimo di Solid Fat Index; si veda il diagramma in figura 3), raccomandati dalla norma ASTM D5483 per i grassi lubrificanti e dalla norma ASTM D6186 per gli oli lubrificanti, sono particolarmente adatti per tali indagini.
Un esempio sono i crogioli di alluminio a forma di tegame con un diametro esterno di 6,7 mm e un volume di 85 μl, che possono essere modellati con uno strumento di tenuta (incorporato in una pressa per crogioli standard - vedi figura 4).
Nei crogioli con fondo piatto, gli oli e i grassi spesso scivolano verso le zone del bordo a temperature più elevate. La superficie effettiva del campione che può interagire con l'atmosfera circostante è quindi ridotta. Ciò influisce sui risultati dell'Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT (vedi figura 5). Quando l'analisi viene condotta in un crogiolo standard aperto (curva blu), il tempo di Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT (onset estrapolato) ammonta a 64,6 minuti. In confronto, quando si analizza in un crogiolo SFI (curva verde), l'OIT si accorcia notevolmente (a 46,4 minuti) grazie alla superficie efficace larger.
Sintesi
Con l'aiuto dei test DSC-OIT, è possibile trarre conclusioni comparative sulla stabilità dei materiali rispetto agli attacchi termo-ossidativi. Per l'analisi degli oli e dei grassi lubrificanti, il DSC 204 ad alta pressione di NETZSCH in combinazione con i crogioli SFI è ideale.