Введение
Внешние воздействия, такие как УФ-излучение (свет), температура, атмосферный кислород или химическая/биологическая среда, приводят к преждевременному старению материалов, что влечет за собой изменение их химических и физических свойств. Правильно подобранные ингибиторы старения (стабилизаторы) замедляют процесс старения и продлевают индукционный период, то есть промежуток времени, предшествующий началу термоокислительного разложения (деградации цепи, техническому разрушению).
Важным показателем окислительной стабильности масел, жиров, смазочных материалов, топлива или пластмасс является температура окислительно-индукционного периода или время окислительно-индукционного периода (Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT), которое можно определить с помощью ДСК по стандартным методикам.
На практике используются два различных метода: динамические и изотермические испытания Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT. В динамическом методе образец нагревают с определенной постоянной скоростью при окислительных условиях до начала реакции. Соответствующая температура окислительной индукции (также называемая температурой начала окисления, OOT) совпадает с экстраполированной температурой начала экзотермического эффекта ДСК, который имеет место. При изотермических испытаниях Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT исследуемые материалы сначала нагреваются под защитным газом, затем выдерживаются при постоянной температуре в течение нескольких минут под защитным газом для установления равновесия, а затем подвергаются воздействию атмосферы кислорода или воздуха. Промежуток времени от первого контакта с кислородом до начала окисления называется временем окислительной индукции. Оно показано на рисунке 1.
Многие национальные и международные стандарты, такие как ASTM D3895 (полиэтилен), DIN EN728 (пластиковые трубопроводы), ISO 11357-6 (пластмассы) и ASTM D525 (авиационное топливо), содержат рекомендации по подготовке образцов и надлежащему selectиону условий измерения.
Испытания на окисление смазочных масел и консистентных смазок
Испытания на окисление смазочных масел и консистентных смазок обычно проводятся с помощью прибора ДСК высокого давления (см. рис. 2). Для предотвращения испарения образца создается противодавление - обычно 35 бар. Однако в реакциях окисления кислород служит не только для создания давления, но и в качестве партнера по реакции. Поэтому и давление, и поток газа должны регулироваться с максимальной точностью.
Определение устойчивости к окислению является "поверхностно-чувствительным". Это означает, что исследуемая масляная или жировая пленка должна иметь гладкую, однородную поверхность, чтобы обеспечить высокую воспроизводимость результатов испытаний. Для таких исследований очень хорошо подходят тигли SFI (SFI означает индекс твердого жира; см. схему на рис. 3), рекомендованные стандартом ASTM D5483 для смазочных материалов и ASTM D6186 для смазочных масел.
Примером могут служить алюминиевые тигли в форме кастрюли с внешним диаметром 6,7 мм и объемом 85 мкл, которым можно придать форму с помощью инструмента для уплотнения (встроенного в стандартный тигельный пресс - см. рис. 4).
В тиглях с плоским дном при высоких температурах масла и жиры часто просачиваются в ободковые зоны. Таким образом, эффективная поверхность образца, которая может взаимодействовать с окружающей атмосферой, уменьшается в размерах. Это влияет на результаты Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT (см. рисунок 5). Когда анализ проводится в открытом стандартном тигле (синяя кривая), время Время окислительной индукции (OIT) и температура окислительной индукции (OOT)Время окислительной индукции (изотермическое OIT) - это относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению. Температура окислительной индукции (динамическая OIT) или температура начала окислительного процесса (OOT) - относительная мера устойчивости (стабилизированного) материала к окислительному разложению.OIT (экстраполированное начало) составляет 64,6 мин. Для сравнения, при анализе в тигле SFI (зеленая кривая) время OIT значительно сокращается (до 46,4 мин) за счет эффективной поверхности larger.
Резюме
С помощью испытаний DSC-OIT можно сделать сравнительные выводы об устойчивости материалов к термоокислительному воздействию. Для исследования смазочных масел и консистентных смазок идеально подходит прибор NETZSCH High-Pressure DSC 204 в сочетании с тиглями SFI.