Introducción
Las influencias externas como la radiación UV (luz), la temperatura, el oxígeno atmosférico o los medios químicos/biológicos provocan el envejecimiento prematuro de los materiales, lo que se traduce en un cambio de sus propiedades químicas y físicas. Unos inhibidores del envejecimiento adecuados (estabilizadores) ralentizan el proceso de envejecimiento y prolongan el periodo de inducción, es decir, el lapso de tiempo que precede al inicio de la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición termooxidativa (degradación de la cadena, fallo técnico).
Un indicador importante de la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de aceites, grasas, lubricantes, combustibles o plásticos es la temperatura de inducción oxidativa o el Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.tiempo de inducción oxidativa (Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT), que puede determinarse mediante DSC en procedimientos normalizados.
En la práctica, se utilizan dos métodos diferentes: ensayos Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT dinámicos e isotérmicos. En la técnica dinámica, la muestra se calienta a una velocidad de calentamiento constante definida en condiciones oxidantes hasta que comienza la reacción. La temperatura de inducción oxidativa correspondiente (también denominada Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.temperatura de inicio de la oxidación, Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OOT) es la misma que la temperatura de inicio extrapolada del efecto DSC ExotérmicoUna transición de muestra o una reacción es exotérmica si se genera calor.exotérmico que se produce. En los ensayos Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT isotérmicos, los materiales a investigar se calientan primero bajo un gas protector, después se mantienen a una temperatura constante durante varios minutos bajo gas protector para establecer el equilibrio, y posteriormente se exponen a una atmósfera de oxígeno o aire. El tiempo transcurrido desde el primer contacto con el oxígeno hasta el comienzo de la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación se denomina Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.tiempo de inducción oxidativa. Se muestra en la figura 1.
Muchas normas nacionales e internacionales -como ASTM D3895 (polietileno), DIN EN728 (tuberías de plástico), ISO 11357-6 (plásticos) y ASTM D525 (combustible de aviación)- ofrecen recomendaciones para la preparación de muestras y la selección adecuada de las condiciones de medición.
Pruebas de oxidación de aceites lubricantes y grasas
Los ensayos de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación de aceites y grasas lubricantes suelen realizarse con un instrumento DSC de alta presión (véase la figura 2). Se genera una contrapresión -generalmente a 35 bar- para intentar evitar la evaporación de la muestra. En las reacciones de OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación, sin embargo, el oxígeno no sólo sirve para generar presión, sino también como compañero de reacción. Por este motivo, tanto la presión como el flujo de gas deben regularse con la máxima precisión.
La determinación de la estabilidad a la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación es "sensible a la superficie". Esto significa que lo ideal es que la película de aceite o grasa a investigar presente una superficie lisa y uniforme para garantizar una alta reproducibilidad de los resultados de la prueba. Los crisoles SFI (índice de grasa sólida; véase el diagrama de la figura 3), recomendados por ASTM D5483 para grasas lubricantes y ASTM D6186 para aceites lubricantes, son muy adecuados para este tipo de investigaciones.
Un ejemplo de ellos serían los crisoles de aluminio en forma de cacerola con un diámetro exterior de 6,7 mm y un volumen de 85 μl que pueden moldearse con una herramienta de sellado (incorporada en una prensa de crisol estándar; véase la figura 4).
En los crisoles de fondo plano, los aceites y las grasas suelen arrastrarse hacia las zonas del borde a temperaturas más elevadas. La superficie efectiva de la muestra que puede interactuar con la atmósfera circundante se ve así reducida en tamaño. Esto afecta a los resultados de la Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT (véase la figura 5). Cuando el análisis se realiza en un crisol estándar abierto (curva azul), el tiempo de Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT (inicio extrapolado) asciende a 64,6 min. En comparación, cuando se analiza en un crisol SFI (curva verde), el Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT se acorta considerablemente (a 46,4 min) debido a la mayor superficie efectiva.
Resumen
Con ayuda de los ensayos DSC-Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT pueden extraerse conclusiones comparativas sobre la estabilidad de los materiales frente a los ataques termooxidativos. Para la investigación de aceites y grasas lubricantes, el NETZSCH High-Pressure DSC 204 en combinación con crisoles SFI es idóneo.