Introdução
Influências externas, como radiação UV (luz), temperatura, oxigênio atmosférico ou meios químicos/biológicos, levam ao envelhecimento prematuro dos materiais, resultando em uma mudança em suas propriedades químicas e físicas. Os inibidores de envelhecimento adequados (estabilizadores) retardam o processo de envelhecimento e prolongam o período de indução, ou seja, o intervalo de tempo que antecede o início da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição termo-oxidativa (degradação da cadeia, falha técnica).
Um indicador importante da estabilidade à OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de óleos, gorduras, lubrificantes, combustíveis ou plásticos é a temperatura de indução oxidativa ou o Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa (Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT), que pode ser determinado por meio de DSC em procedimentos padronizados.
Na prática, são usados dois métodos diferentes: testes de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT dinâmicos e isotérmicos. Na técnica dinâmica, a amostra é aquecida em uma taxa de aquecimento constante definida sob condições oxidantes até o início da reação. A temperatura de indução oxidativa correspondente (também chamada de temperatura de início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. OOT) é igual à temperatura de início extrapolada do efeito DSC ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico que ocorre. Nos testes isotérmicos de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT, os materiais a serem investigados são primeiramente aquecidos sob um gás de proteção, depois mantidos a uma temperatura constante por vários minutos sob gás de proteção para estabelecer o equilíbrio e, posteriormente, expostos a uma atmosfera de oxigênio ou ar. O intervalo de tempo entre o primeiro contato com o oxigênio e o início da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é chamado de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. tempo de indução oxidativa. Isso é mostrado na figura 1.
Muitas normas nacionais e internacionais, como ASTM D3895 (polietileno), DIN EN728 (tubulações de plástico), ISO 11357-6 (plásticos) e ASTM D525 (combustível para aeronaves), fornecem recomendações para a preparação de amostras e para a selectadequada das condições de medição.
Testes de oxidação em óleos lubrificantes e graxas
Os testes de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação de óleos e graxas lubrificantes geralmente são realizados com um instrumento DSC de alta pressão (consulte a figura 2). Uma contrapressão é gerada, geralmente a 35 bar, em uma tentativa de evitar a evaporação da amostra. No entanto, nas reações de OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação, o oxigênio não serve apenas para gerar pressão, mas também como um parceiro de reação. Por esse motivo, tanto a pressão quanto o fluxo de gás devem ser regulados com a máxima precisão.
A determinação da estabilidade da OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação é "sensível à superfície". Isso significa que o filme de óleo ou graxa a ser investigado deve, idealmente, apresentar uma superfície lisa e uniforme para garantir a alta reprodutibilidade dos resultados do teste. Os cadinhos SFI (SFI significa Solid Fat Index - Índice de Gordura Sólida; veja o diagrama na figura 3) são muito adequados para essas investigações, conforme recomendado na ASTM D5483 para graxas lubrificantes e na ASTM D6186 para óleos lubrificantes.
Um exemplo disso são os cadinhos de alumínio em forma de panela com um diâmetro externo de 6,7 mm e um volume de 85 μl, que podem ser moldados com uma ferramenta de vedação (integrada a uma prensa de cadinho padrão - veja a figura 4).
Em cadinhos com fundo plano, os óleos e as gorduras geralmente se deslocam para as zonas de borda em temperaturas mais altas. A superfície efetiva da amostra que pode interagir com a atmosfera circundante é, portanto, reduzida em tamanho. Isso afeta os resultados do Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT (consulte a figura 5). Quando a análise é realizada em um cadinho padrão aberto (curva azul), o tempo de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT (início extrapolado) é de 64,6 minutos. Em comparação, quando analisado em um cadinho SFI (curva verde), o Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT é reduzido consideravelmente (para 46,4 min) devido à superfície efetiva larger.
Resumo
Com a ajuda dos testes DSC-Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT, é possível tirar conclusões comparativas sobre a estabilidade dos materiais em relação aos ataques termo-oxidativos. Para a investigação de óleos e graxas lubrificantes, o NETZSCH High-Pressure DSC 204 em combinação com cadinhos SFI é ideal.