Въведение
Външни въздействия, като ултравиолетово лъчение (светлина), температура, атмосферен кислород или химични/биологични среди, водят до преждевременно стареене на материалите, което води до промяна на техните химични и физични свойства. Подходящите инхибитори на стареенето (стабилизатори) забавят процеса на стареене и удължават индукционния период, т.е. времевия интервал, предшестващ настъпването на термоокислително разграждане (разграждане на веригата, техническа повреда).
Важен показател за окислителната стабилност на масла, мазнини, смазочни материали, горива или пластмаси е температурата на окислителна индукция или времето на окислителна индукция (Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT), която може да се определи чрез DSC по стандартизирани процедури.
В практиката се използват два различни метода: динамични и изотермични изпитвания на Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT. При динамичната техника пробата се нагрява с определена постоянна скорост на нагряване при окислителни условия, докато започне реакцията. Съответната температура на окислителна индукция (наричана също температура на начало на окислението, Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. OOT) е същата като екстраполираната температура на начало на екзотермичния ефект на DSC, който се проявява. При изотермичните Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT тестове материалите, които трябва да бъдат изследвани, първо се нагряват под защитен газ, след това се задържат при постоянна температура за няколко минути под защитен газ, за да се установи равновесие, и впоследствие се излагат на атмосфера от кислород или въздух. Времевият интервал от първия контакт с кислород до началото на окислението се нарича време на окислителна индукция. То е показано на фигура 1.
Много национални и международни стандарти - като ASTM D3895 (полиетилен), DIN EN728 (пластмасови тръбопроводи), ISO 11357-6 (пластмаси) и ASTM D525 (авиационно гориво) - дават препоръки за подготовка на пробите и правилен избор на условията за измерване.
Изпитвания за окисляване на смазочни масла и греси
Тестовете за окисляване на смазочни масла и греси обикновено се провеждат с помощта на уред за DSC с високо налягане (вж. фигура 2). Създава се противоналягане - обикновено 35 бара - с цел да се предотврати изпаряването на пробата. При реакциите на окисление обаче кислородът служи не само за генериране на налягане, но и като партньор в реакцията. Поради тази причина както налягането, така и газовият поток трябва да се регулират с максимална прецизност.
Определянето на стабилността на окисление е "чувствително към повърхността". Това означава, че в идеалния случай изследваното масло или грес трябва да има гладка, равномерна повърхност, за да се осигури висока възпроизводимост на резултатите от изпитването. Много подходящи за такива изследвания са тигелите SFI (SFI е съкращение от Solid Fat Index (индекс на твърдата мазнина); вж. схемата на фигура 3), препоръчани в ASTM D5483 за смазочни масла и в ASTM D6186 за смазочни масла.
Пример за това са алуминиеви тигли с форма на паничка с външен диаметър 6,7 mm и обем 85 μl, които могат да бъдат оформени с помощта на уплътнителен инструмент (вграден в стандартна тигелна преса - вж. фигура 4).
В тигели с плоско дъно маслата и мазнините често се придвижват към зоните на ръба при по-високи температури. По този начин се намалява ефективната повърхност на пробата, която може да взаимодейства със заобикалящата я атмосфера. Това се отразява на резултатите от Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT (вж. фигура 5). Когато анализът се извършва в отворен стандартен тигел (синята крива), времето за Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT (екстраполирано начало) възлиза на 64,6 min. За сравнение, когато анализът се извършва в тигел SFI (зелена крива), OIT се съкращава значително (до 46,4 min) поради по-голямата ефективна повърхност.
Резюме
С помощта на DSC-OIT тестовете могат да се направят сравнителни заключения за стабилността на материалите в сравнение с термоокислителните атаки. За изследване на смазочни масла и греси NETZSCH DSC 204 под високо налягане в комбинация с тигели SFI е идеално подходящ.