Введение
Удельная теплоемкость материала - это количество тепла, необходимое для повышения температуры единицы массы материала на 1 К при постоянной температуре [1].libraДля определения теплоемкости материала в соответствии с DIN ISO 11357-4 методом ДСК необходимо провести три измерения: холостой прогон с двумя пустыми тиглями, измерение удельной теплоемкости с использованием, например, сапфирового диска и измерение образца. Точные результаты по удельной теплоемкости достигаются только в том случае, если все три измерения проводятся в абсолютно одинаковых условиях. Это возможно только в том случае, если кривые, выдаваемые прибором ДСК, характеризуются высокой воспроизводимостью.
Условия измерения
Удельная теплоемкость двух различных сапфировых дисков определялась в диапазоне от -177,5°C до 737°C, т.е. в диапазоне температур почти 915°C. Оба образца сапфира были измерены в одинаковых условиях. Удельная теплоемкость каждого сапфира определялась с использованием другого в качестве стандарта. Такой широкий температурный диапазон в низкотемпературном приложении может быть достигнут только с помощью DSC 300 Caliris®, оснащенного так называемым H-модулем. В таблице 1 приведены условия проведения измерений.
Таблица 1: Условия измерения
| Образец | Сапфир 1 | Сапфир 2 |
|---|---|---|
| Устройство | DSC 300 Caliris® с H-модулем | |
| Масса образца | 63.81 мг | 84.53 мг |
| Тигель | Платина с вкладышем | |
| Диапазон температур | -180°C - 750°C, 20 K/мин | |
| Атмосфера | Аргон, 100 мл/мин | |
Таблица 2: Сравнение результатов измерений с литературными данными [2]
Температура [°C] | Разница между литературными и измеренными значениями [%] | |
|---|---|---|
| Образец 1 | Образец 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Результаты испытаний
На рис. 1 показаны кривые удельной теплоемкости для обоих образцов сапфира (образец 1 - зеленый, образец 2 - синий) в сравнении с кривой, взятой из литературы (черный) [2]. Это свидетельствует не только о хорошей повторяемости измерений, но и об их точности. В диапазоне температур от -177,5°C до 737°C значения удельной теплоты, определенные с помощью прибора
DSC 300 Caliris® очень хорошо согласуются с литературными данными (максимальная ошибка: 1,75 %; см. таблицу 2). Этот превосходный результат был достигнут только благодаря хорошей воспроизводимости измерений ДСК.