Einleitung
Die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität eines Materials ist die Wärmemenge, die nötig ist, um die Temperatur der Masseneinheit eines Materials um 1 K zu erhöhen [1]. Für die Bestimmung der Wärmekapazität nach DIN ISO 11357-4 eines Materials mittels DSC sind drei Messungen erforderlich: eine Leermessung mit zwei leeren Tiegeln, eine Kalibriermessung, z.B. mit einer Saphirscheibe, und die Probenmessung. Genaue Ergebnisse der spezifischen Wärmekapazität werden nur dann erzielt, wenn alle drei Messungen unter exakt denselben Bedingungen durchgeführt werden. Dies ist nur möglich, wenn die von dem DSC-Gerät gelieferten Kurven gut reproduzierbar sind.
Messbedingungen
Die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität zweier unterschiedlicher Saphirscheiben wurde zwischen -177,5 °C und 737 °C bestimmt, d.h. über einen Temperaturbereich von nahezu 915 °C. Beide Saphirscheiben wurden unter den gleichen Bedingungen gemessen. Die spezifische Wärmekapazität jeder Probe wurde ermittelt, indem die jeweils andere Probe als Standard verwendet wurde. Ein solch breiter Temperaturbereich in der Tieftemperaturanwendung kann nur mit der DSC 300 Caliris®, ausgestattet mit dem sogeannten H-Modul, erreicht werden. Tabelle 1 fasst die Messbedingungen zusammen.
Tabelle 1: Messbedingungen
| Probe | Saphir 1 | Saphir 1 |
|---|---|---|
| Gerät | DSC 300 Caliris® mit H-Modul | |
| Probeneinwaage | 63,81 mg | 84,53 mg |
| Tiegel | Platinum mit Liner | |
| Temperaturbereich | -180 °C bis 750 °C, 20 K/min | |
| Atmosphäre | Argon, 100 ml/min | |
Tabelle 2: Vergleich der gemessenen Wärmekapazitätsdaten von Saphir mit den Literaturwerten [2]
Temperatur [°C] | Unterschied zwischen der Literatur und den [%] | |
|---|---|---|
| Probe 1 | Probe 2 |
| 737 | 1,31 | -1,31 |
| 700 | 1,07 | -0,99 |
| 600 | 0,33 | -0,33 |
| 500 | -0,34 | 0,26 |
| 400 | -0,88 | 0,79 |
| 300 | -0,73 | 0,73 |
| 200 | -0,69 | 0,49 |
| 100 | -0,44 | 0,22 |
| 0 | -0,98 | 0,56 |
| -100 | -0,99 | 0,25 |
| -177,5 | -1,75 | -0,88 |
Messergebnisse
In Abbildung 1 sind die Kurven der spezifischen Wärme für beide Saphirproben (Probe 1: grün und Probe 2: blau) im Vergleich zu den Kurven aus der Literatur [2] (schwarz) dargestellt. Dies spiegelt nicht nur die gute Reproduzierbarkeit der Messungen, sondern auch deren Genauigkeit wider. Für den Temperaturbereich von -177 °C bis 737 °C stimmen die mit der DSC 300 Caliris® erhaltenen Werte sehr gut mit den Literaturdaten (maximaler Fehler: 1,75 %, siehe Tabelle 2) überein. Dieses ausgezeichnete Ergebnis kann nur Dank der guten Reproduzierbarkeit der DSC-Messungen erzielt werden.