التحديد الدقيق للسعة الحرارية النوعية في نطاق واسع من درجات الحرارة عن طريق DSC

مقدمة

السعة الحرارية النوعية للمادة هي كمية الحرارة اللازمة لرفع درجة حرارة وحدة كتلة المادة بمقدار 1 كلفن عند درجة حرارة ثابتة [1]. ولتحديد السعة الحرارية للمادة وفقًا للمعيار DIN ISO 11357-4 بواسطة DSC، يلزم إجراء ثلاثة قياسات: قياس فارغ باستخدام بوتقتين فارغتين؛ وقياس معايرة باستخدام قرص ياقوتي على سبيل المثال؛ وقياس العينة. لا يمكن تحقيق نتائج دقيقة للسعة الحرارية النوعية إلا إذا تم إجراء جميع عمليات القياس الثلاثة في نفس الظروف بالضبط. ولا يكون ذلك ممكنًا إلا إذا كانت المنحنيات التي يقدمها جهاز DSC تتميز بقابلية عالية للتكرار.

شروط القياس

حُدِّدت السعة الحرارية النوعية لقرصين مختلفين من الياقوت بين -177.5 درجة مئوية و737 درجة مئوية، أي على مدى درجة حرارة تبلغ 915 درجة مئوية تقريبًا. تم قياس كلتا العيّنتين من الياقوت في الظروف نفسها. وتم تحديد السعة الحرارية النوعية لكل ياقوتة باستخدام الأخرى كمعيار. لا يمكن تحقيق درجة حرارة واسعة كهذه في تطبيق درجات الحرارة المنخفضة إلا باستخدام DSC 300 Caliris® المجهز بما يسمى H-Module. ويوضح الجدول 1 شروط القياسات.

الجدول 1: حالة القياس

العينةالياقوت الأزرق 1الياقوت الأزرق 2
الجهاز

DSC 300 Caliris® مع وحدة H-Module

كتلة العينة

63.81 مجم

84.53 مجم

بوتقة

البلاتين مع بطانة

نطاق درجة الحرارة

-180 درجة مئوية إلى 750 درجة مئوية، 20 كلفن/دقيقة

الغلاف الجوي

أرغون، 100 مل/دقيقة

1) مقارنة بيانات الحرارة النوعية للياقوت مع القيم الأدبية [2]

الجدول 2: مقارنة نتائج القياس بالأدبيات [2]

درجة الحرارة [درجة مئوية]

الفرق بين القيم المكتوبة والقيم المقاسة

[%]

العينة 1العينة 2
7371.31-1.31
7001.07-0.99
6000.33-0.33
500-0.340.26
400-0.880.79
300-0.730.73
200-0.690.49
100-0.440.22
0-0.980.56
-100-0.990.25
-177.5-1.75-0.88

نتائج الاختبار

يوضح الشكل 1 منحنيات الحرارة النوعية لكل من عينتي الياقوت (العينة 1، باللون الأخضر؛ والعينة 2، باللون الأزرق) مقارنةً بالمنحنى المأخوذ من الأدبيات (باللون الأسود) [2]. لا يوضح هذا الشكل أن قابلية تكرار القياسات جيدة جدًا فحسب، بل يوضح أيضًا دقتها. بالنسبة لنطاق درجة الحرارة الذي يمتد من -177.5 درجة مئوية إلى 737 درجة مئوية، فإن قيم الحرارة النوعية المحددة بواسطة

DSC 300 Caliris® تتفق بشكل جيد للغاية مع بيانات الأدبيات (الحد الأقصى للخطأ: 1.75%؛ انظر الجدول 2). ولم يمكن تحقيق هذه النتيجة الممتازة إلا بفضل قابلية التكرار الجيدة لقياسات DSC.

Literature

  1. [1]
    Norm ISO 11357-4:2005(E) Plastics – Differential scanning calorimetry (DSC) – Part 4: Determination of specific heat capacity
  2. [2]
    NBS Certificate, Standard Reference Material 720, Synthetic Sapphire