소개
재료의 비열 용량은 일정한 온도에서 재료의 단위 질량 온도를 1K 올리는 데 필요한 열량입니다[1]. DSC에서 DIN ISO 11357-4에 따라 재료의 열용량을 측정하려면 두 개의 빈 도가니를 사용한 블랭크 실행, 사파이어 디스크 등을 사용한 보정 측정, 샘플 측정의 세 가지 측정이 필요합니다. 정확한 비열 용량 결과는 세 번의 실행이 모두 정확히 동일한 조건에서 수행되어야만 얻을 수 있습니다. 이는 DSC 장치에서 제공하는 곡선의 재현성이 높은 경우에만 가능합니다.
측정 조건
두 개의 서로 다른 사파이어 디스크의 비열 용량은 -177.5°C에서 737°C 사이, 즉 거의 915°C의 온도 범위에서 측정되었습니다. 두 사파이어 샘플은 동일한 조건에서 측정되었습니다. 각 사파이어의 비열 용량은 다른 사파이어를 표준으로 사용하여 결정되었습니다. 저온 응용 분야에서 이러한 넓은 온도는 소위 H-모듈이 장착된 DSC 300 Caliris® 에서만 달성할 수 있습니다. 표 1은 측정 조건을 보여줍니다.
표 1: 측정 조건
| 샘플 | 사파이어 1 | 사파이어 2 |
|---|---|---|
| 장치 | DSC 300 Caliris®, H-모듈 포함 | |
| 샘플 질량 | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Crucible | 라이너가 있는 플래티넘 | |
| 온도 범위 | -180°C ~ 750°C, 20K/min | |
| 분위기 | 아르곤, 100ml/min | |
표 2: 측정 결과와 문헌 [2]의 비교 [2]
온도 [°C] | 문헌과 측정값의 차이 [%] | |
|---|---|---|
| 샘플 1 | 샘플 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
테스트 결과
그림 1은 두 사파이어 샘플(샘플 1, 녹색, 샘플 2, 파란색)의 비열 곡선을 문헌에서 가져온 곡선(검은색)과 비교하여 보여줍니다[2]. 측정의 반복성이 매우 우수할 뿐만 아니라 정확도도 매우 높다는 것을 보여줍니다. 177.5°C에서 737°C에 이르는 온도 범위에서 측정한 비열 값은
DSC 300 Caliris® 은 문헌 데이터와 매우 잘 일치합니다(최대 오차: 1.75%, 표 2 참조). 이러한 우수한 결과는 DSC 측정의 우수한 재현성 덕분에 달성할 수 있었습니다.