Johdanto
Materiaalin ominaislämpökapasiteetti on se lämpömäärä, joka tarvitaan nostamaan materiaalin massayksikön lämpötilaa 1 K:lla vakiolämpötilassa [1]. Materiaalin lämpökapasiteetin määrittämiseksi DIN ISO 11357-4 -standardin mukaisesti DSC-menetelmällä tarvitaan kolme mittausta: nollamittaus kahdella tyhjällä upokkaalla, kalibrointimittaus esimerkiksi safiirikiekon avulla ja näytemittaus. Tarkkoja tuloksia ominaislämpökapasiteetista saadaan vain, jos kaikki kolme mittausta tehdään täsmälleen samoissa olosuhteissa. Tämä on mahdollista vain, jos DSC-laitteen antamat käyrät ovat hyvin toistettavissa.
Mittausolosuhteet
Kahden eri safiirikiekon ominaislämpökapasiteetti määritettiin -177,5 °C:n ja 737 °C:n välillä eli lähes 915 °C:n lämpötila-alueella. Molemmat safiirinäytteet mitattiin samoissa olosuhteissa. Kummankin safiirin ominaislämpökapasiteetti määritettiin käyttämällä toista safiiria standardina. Näin laaja lämpötila-alue matalissa lämpötiloissa voidaan saavuttaa vain niin sanotulla H-moduulilla varustetulla DSC 300 Caliris® -laitteella. Taulukossa 1 esitetään mittausten olosuhteet.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Näyte | Safiiri 1 | Safiiri 2 |
|---|---|---|
| Laite | DSC 300 Caliris® ja H-moduuli | |
| Näytteen massa | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Upokas | Platina ja vuori | |
| Lämpötila-alue | -180°C - 750°C, 20 K/min | |
| Ilmakehä | Argon, 100 ml/min | |
Taulukko 2: Mittaustulosten vertailu kirjallisuuteen [2]
Lämpötila [°C] | Kirjallisuuden ja mitattujen arvojen välinen ero [%] | |
|---|---|---|
| Näyte 1 | Näyte 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Testitulokset
Kuvassa 1 esitetään molempien safiirinäytteiden (näyte 1, vihreä; näyte 2, sininen) ominaislämpökäyrät verrattuna kirjallisuudesta otettuun käyrään (musta) [2]. Se osoittaa, että mittausten toistettavuus on erittäin hyvä, mutta myös niiden tarkkuus. Lämpötila-alueella, joka ulottuu -177,5 °C:sta 737 °C:een, ominaislämpöarvot, jotka on määritetty käyttämällä menetelmää
DSC 300 Caliris® määritetyt lämpökerroinlämpötilamäärät ovat erittäin hyvässä sopusoinnussa kirjallisuustietojen kanssa (suurin virhe: 1,75 %; ks. taulukko 2). Tämä erinomainen tulos oli saavutettavissa vain DSC-mittausten hyvän toistettavuuden ansiosta.