Inledning
Den specifika värmekapaciteten för ett material är den värmemängd som krävs för att höja temperaturen på en massenhet av materialet med 1 K vid konstant temperatur [1]. För bestämning av ett materials värmekapacitet enligt DIN ISO 11357-4 med DSC krävs tre mätningar: en tomkörning med två tomma deglar, en kalibreringsmätning med t.ex. en safirskiva och en provmätning. Exakta resultat för Specifik värmekapacitet (cp)Värmekapacitet är en materialspecifik fysikalisk storhet som bestäms av den värmemängd som tillförs provkroppen, dividerat med den resulterande temperaturökningen. Den specifika värmekapaciteten är relaterad till en massa-enhet av provkroppen.specifik värmekapacitet uppnås endast om alla tre körningarna utförs under exakt samma förhållanden. Detta är endast möjligt om de kurvor som levereras av DSC-enheten kännetecknas av hög reproducerbarhet.
Mätförhållanden
Den specifika värmekapaciteten för två olika safirskivor bestämdes mellan -177,5°C och 737°C, dvs. över ett temperaturintervall på nästan 915°C. Båda safirproverna mättes under samma förhållanden. Den specifika värmekapaciteten för varje safir bestämdes genom att använda den andra som en standard. Ett så brett temperaturområde i lågtemperaturapplikationen kan endast uppnås med DSC 300 Caliris® som är utrustad med den så kallade H-modulen. Tabell 1 visar villkoren för mätningarna.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Prov | Safir 1 | Sapphire 2 |
|---|---|---|
| Enhet | DSC 300 Caliris® med H-modul | |
| Provets massa | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Smältdegel | Platina med foder | |
| Temperaturområde | -180°C till 750°C, 20 K/min | |
| Atmosfär | Argon, 100 ml/min | |
Tabell 2: Jämförelse av mätresultaten med litteratur [2]
Temperatur [°C] | Skillnad mellan litteratur- och mätvärden [%] | |
|---|---|---|
| Prov 1 | Prov 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Testresultat
Figur 1 visar kurvorna för specifik värme för de båda safirproverna (prov 1, grönt; prov 2, blått) jämfört med kurvan från litteraturen (svart) [2]. Det visar inte bara att mätningarnas repeterbarhet är mycket god, utan också att de är exakta. För temperaturintervallet -177,5°C till 737°C är de specifika värmevärden som bestämts med hjälp av
DSC 300 Caliris® en mycket god överensstämmelse med litteraturdata (maximalt fel: 1,75%; se tabell 2). Detta utmärkta resultat kunde endast uppnås tack vare den goda reproducerbarheten hos DSC-mätningarna.