Wprowadzenie
Pojemność cieplna właściwa materiału to ilość ciepła niezbędna do podniesienia temperatury jednostkowej masy materiału o 1 K w stałej temperaturze [1]. Aby określić pojemność cieplną materiału zgodnie z normą DIN ISO 11357-4 za pomocą DSC, wymagane są trzy pomiary: próba ślepa z dwoma pustymi tyglami; pomiar calibration przy użyciu, na przykład, szafirowego dysku; oraz pomiar próbki. Dokładne wyniki dotyczące pojemności cieplnej właściwej można uzyskać tylko wtedy, gdy wszystkie trzy pomiary zostaną przeprowadzone w dokładnie takich samych warunkach. Jest to możliwe tylko wtedy, gdy krzywe dostarczane przez urządzenie DSC charakteryzują się wysoką powtarzalnością.
Warunki pomiaru
Pojemność cieplna właściwa dwóch różnych dysków szafirowych została określona w zakresie od -177,5°C do 737°C, tj. w zakresie temperatur wynoszącym prawie 915°C. Obie próbki szafiru zostały zmierzone w tych samych warunkach. Pojemność cieplna właściwa każdego szafiru została określona przy użyciu drugiego jako wzorca. Tak szeroki zakres temperatur w zastosowaniach niskotemperaturowych można osiągnąć tylko za pomocą DSC 300 Caliris® wyposażonego w tzw. moduł H. Tabela 1 przedstawia warunki pomiarów.
Tabela 1: Warunki pomiaru
| Próbka | Sapphire 1 | Sapphire 2 |
|---|---|---|
| Urządzenie | DSC 300 Caliris® z modułem H | |
| Masa próbki | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Tygiel | Platynowy z wkładką | |
| Zakres temperatur | -180°C do 750°C, 20 K/min | |
| Atmosfera | Argon, 100 ml/min | |
Tabela 2: Porównanie wyników pomiarów z literaturą [2]
Temperatura [°C] | Różnica między wartościami literaturowymi a zmierzonymi [%] | |
|---|---|---|
| Próbka 1 | Próbka 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Wyniki testów
Rysunek 1 przedstawia krzywe ciepła właściwego dla obu próbek szafiru (próbka 1, zielona; próbka 2, niebieska) w porównaniu z krzywą pobraną z literatury (czarna) [2]. Pokazuje to nie tylko, że powtarzalność pomiarów jest bardzo dobra, ale także pokazuje ich dokładność. Dla zakresu temperatur od -177,5°C do 737°C, wartości ciepła właściwego wyznaczone za pomocą urządzenia
DSC 300 Caliris® są w bardzo dobrej zgodności z danymi literaturowymi (maksymalny błąd: 1,75%; patrz tabela 2). Ten doskonały wynik był możliwy do osiągnięcia tylko dzięki dobrej powtarzalności pomiarów DSC.