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Determinación precisa de la capacidad calorífica específica en un amplio rango de temperaturas mediante DSC

Introducción

La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de un material es la cantidad de calor necesaria para elevar la temperatura de la unidad de masa del material en 1 K a una temperatura constante [1]. Para determinar la capacidad calorífica de un material de acuerdo con la norma DIN ISO 11357-4 mediante DSC, se requieren tres mediciones: un ensayo en blanco con dos crisoles vacíos; una medición de calibración utilizando, por ejemplo, un disco de zafiro; y la medición de la muestra. Sólo se obtienen resultados precisos de la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica si las tres mediciones se realizan exactamente en las mismas condiciones. Esto sólo es posible si las curvas proporcionadas por el dispositivo DSC se caracterizan por una alta reproducibilidad.

Condiciones de medición

La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de dos discos de zafiro diferentes se determinó entre -177,5°C y 737°C, es decir, en un intervalo de temperaturas de casi 915°C. Ambas muestras de zafiro se midieron en las mismas condiciones. La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de cada zafiro se determinó utilizando el otro como patrón. Una temperatura tan amplia en la aplicación de baja temperatura sólo puede lograrse con el DSC 300 Caliris® equipado con el denominado módulo H. La tabla 1 muestra las condiciones de las mediciones.

Cuadro 1: Condiciones de medición

MuestraZafiro 1Zafiro 2
Dispositivo

DSC 300 Caliris® con módulo H

Masa de la muestra

63.81 mg

84.53 mg

Crisol

Platino con revestimiento

Rango de temperatura

-180°C a 750°C, 20 K/min

Atmósfera

Argón, 100 ml/min

Comparación de los valores de calor específico del zafiro con los datos de la bibliografía a distintas temperaturas en un gráfico detallado.
1) Comparación de los datos de calor específico del zafiro con los valores de la bibliografía [2]

Tabla 2: Comparación de los resultados de las mediciones con la bibliografía [2]

Temperatura [°C]

Diferencia entre la literatura y los valores medidos

[%]

Muestra 1Muestra 2
7371.31-1.31
7001.07-0.99
6000.33-0.33
500-0.340.26
400-0.880.79
300-0.730.73
200-0.690.49
100-0.440.22
0-0.980.56
-100-0.990.25
-177.5-1.75-0.88

Resultados de las pruebas

La figura 1 muestra las curvas de calor específico de ambas muestras de zafiro (muestra 1, verde; muestra 2, azul) comparadas con la curva tomada de la bibliografía (negro) [2]. No sólo demuestra que la repetibilidad de las mediciones es muy buena, sino que también muestra su precisión. Para el intervalo de temperaturas comprendido entre -177,5°C y 737°C, los valores de calor específico determinados mediante el

DSC 300 Caliris® concuerdan muy bien con los datos de la bibliografía (error máximo: 1,75%; véase la tabla 2). Este excelente resultado sólo fue posible gracias a la buena reproducibilidad de las mediciones DSC.

Literature

  1. [1]
  2. [2]
    Certificado NBS, Material de referencia estándar 720, Zafiro sintético
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