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Determinação precisa da capacidade térmica específica em uma ampla faixa de temperatura por meio de DSC

Introdução

A capacidade térmica específica de um material é a quantidade de calor necessária para elevar a temperatura da unidade de massa do material em 1 K a uma temperatura constante [1]. Para a determinação da capacidade térmica de um material de acordo com a norma DIN ISO 11357-4 por DSC, são necessárias três medições: uma corrida em branco com dois cadinhos vazios; uma medição de calibração usando, por exemplo, um disco de safira; e a medição da amostra. Os resultados precisos da Capacidade térmica específica (cp)A capacidade térmica é uma quantidade física específica do material, determinada pela quantidade de calor fornecida à amostra, dividida pelo aumento de temperatura resultante. A capacidade térmica específica está relacionada a uma unidade de massa do corpo de prova.capacidade de calor específico só são obtidos se todas as três execuções forem realizadas exatamente nas mesmas condições. Isso só é possível se as curvas fornecidas pelo dispositivo DSC forem caracterizadas por alta reprodutibilidade.

Condições de medição

A capacidade térmica específica de dois discos de safira diferentes foi determinada entre -177,5°C e 737°C, ou seja, em uma faixa de temperatura de quase 915°C. Ambas as amostras de safira foram medidas sob as mesmas condições. A capacidade de calor específica de cada safira foi determinada usando a outra como padrão. Uma temperatura tão ampla na aplicação de baixa temperatura só pode ser obtida com o DSC 300 Caliris® equipado com o chamado módulo H. A Tabela 1 descreve as condições das medições.

Tabela 1: Condição de medição

AmostraSafira 1Safira 2
Dispositivo

DSC 300 Caliris® com módulo H

Massa da amostra

63.81 mg

84.53 mg

Cadinho

Platina com revestimento

Faixa de temperatura

-180°C a 750°C, 20 K/min

Atmosfera

Argônio, 100 ml/min

Comparação dos valores de calor específico da safira com os dados da literatura em várias temperaturas em um gráfico detalhado.
1) Comparação dos dados de calor específico da safira com os valores da literatura [2]

Tabela 2: Comparação dos resultados de medição com a literatura [2]

Temperatura [°C]

Diferença entre a literatura e os valores medidos

[%]

Amostra 1Amostra 2
7371.31-1.31
7001.07-0.99
6000.33-0.33
500-0.340.26
400-0.880.79
300-0.730.73
200-0.690.49
100-0.440.22
0-0.980.56
-100-0.990.25
-177.5-1.75-0.88

Resultados do teste

A Figura 1 mostra as curvas de calor específico para ambas as amostras de safira (amostra 1, verde; amostra 2, azul) em comparação com a curva obtida da literatura (preto) [2]. Isso não só demonstra que a repetibilidade das medições é muito boa, mas também mostra sua precisão. Para a faixa de temperatura que vai de -177,5°C a 737°C, os valores de calor específico determinados por meio do

DSC 300 Caliris® estão em ótima concordância com os dados da literatura (erro máximo: 1,75%; consulte a tabela 2). Esse excelente resultado só foi possível graças à boa reprodutibilidade das medições de DSC.

Literature

  1. [1]
    Norma ISO 11357-4:2005(E) Plásticos - Calorimetria exploratória diferencial (DSC) - Parte 4: Determinação da capacidade térmica específica
  2. [2]
    Certificado NBS, Material de Referência Padrão 720, Safira Sintética
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