Úvod
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacita materiálu je množství tepla potřebné ke zvýšení teploty jednotkové hmotnosti materiálu o 1 K při konstantní teplotě [1]. Pro stanovení tepelné kapacity materiálu podle normy DIN ISO 11357-4 pomocí DSC jsou nutná tři měření: slepý pokus se dvěma prázdnými kelímky, kalibrační měření například pomocí safírového disku a měření vzorku. Přesných výsledků měrné tepelné kapacity se dosáhne pouze tehdy, pokud se všechny tři zkoušky provedou za přesně stejných podmínek. To je možné pouze tehdy, pokud se křivky dodané DSC přístrojem vyznačují vysokou reprodukovatelností.
Podmínky měření
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacita dvou různých safírových disků byla stanovena v rozmezí -177,5 °C až 737 °C, tj. v teplotním rozsahu téměř 915 °C. Oba vzorky safíru byly měřeny za stejných podmínek. Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacita každého safíru byla stanovena pomocí druhého safíru jako standardu. Takto širokého teplotního rozsahu v nízkoteplotní aplikaci lze dosáhnout pouze s přístrojem DSC 300 Caliris® vybaveným tzv. modulem H-Module. Podmínky měření jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Ukázka | Safír 1 | Safír 2 |
|---|---|---|
| Zařízení | DSC 300 Caliris® s H-modulem | |
| Hmotnost vzorku | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Kelímek | Platinový s vložkou | |
| Teplotní rozsah | -180 °C až 750 °C, 20 K/min | |
| Atmosféra | Argon, 100 ml/min | |
Tabulka 2: Srovnání výsledků měření s literaturou [2]
Teplota [°C] | Rozdíl mezi literárními a naměřenými hodnotami [%] | |
|---|---|---|
| Vzorek 1 | Vzorek 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Výsledky testů
Obrázek 1 ukazuje křivky měrného tepla pro oba vzorky safíru (vzorek 1, zeleně; vzorek 2, modře) v porovnání s křivkou převzatou z literatury (černě) [2]. Ukazuje to nejen velmi dobrou opakovatelnost měření, ale také jejich přesnost. Pro teplotní rozsah od -177,5 °C do 737 °C jsou hodnoty měrného tepla stanovené pomocí metody
DSC 300 Caliris® jsou ve velmi dobré shodě s literárními údaji (maximální chyba: 1,75 %; viz tabulka 2). Tohoto vynikajícího výsledku bylo možné dosáhnout pouze díky dobré reprodukovatelnosti měření DSC.