Giriş
Bir malzemenin özgül ısı kapasitesi, sabit bir sıcaklıkta birim malzeme kütlesinin sıcaklığını 1 K yükseltmek için gerekli ısı miktarıdır [1]. Bir malzemenin ısı kapasitesinin DIN ISO 11357-4 uyarınca DSC ile belirlenmesi için üç ölçüm gereklidir: iki boş pota ile boş bir çalışma; örneğin bir safir disk kullanılarak bir calibration ölçümü ve numune ölçümü. Doğru özgül ısı kapasitesi sonuçları ancak her üç çalışma da tamamen aynı koşullar altında gerçekleştirilirse elde edilir. Bu da ancak DSC cihazı tarafından sağlanan eğrilerin yüksek tekrarlanabilirlik özelliğine sahip olmasıyla mümkündür.
Ölçüm Koşulları
İki farklı safir diskin özgül ısı kapasitesi -177,5°C ile 737°C arasında, yani yaklaşık 915°C'lik bir sıcaklık aralığında belirlenmiştir. Her iki safir numune de aynı koşullar altında ölçülmüştür. Her bir safirin özgül ısı kapasitesi, diğeri standart olarak kullanılarak belirlenmiştir. Düşük sıcaklık uygulamasında böylesine geniş bir sıcaklık ancak H-Modülü ile donatılmış DSC 300 Caliris® ile elde edilebilir. Tablo 1 ölçümlerin koşullarını göstermektedir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Örnek | Safir 1 | Safir 2 |
|---|---|---|
| Cihaz | DSC 300 Caliris® H-Modülü ile | |
| Örnek kütle | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Pota | Astarlı Platin | |
| Sıcaklık aralığı | -180°C ila 750°C, 20 K/dak | |
| Atmosfer | Argon, 100 ml/dak | |
Tablo 2: Ölçüm sonuçlarının literatür ile karşılaştırılması [2]
Sıcaklık [°C] | Literatür ve ölçülen değerler arasındaki fark [%] | |
|---|---|---|
| Örnek 1 | Örnek 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Test Sonuçları
Şekil 1, her iki safir numunenin (numune 1, yeşil; numune 2, mavi) özgül ısı eğrilerini literatürden alınan eğriyle (siyah) karşılaştırmalı olarak göstermektedir [2]. Bu sadece ölçümlerin tekrarlanabilirliğinin çok iyi olduğunu göstermekle kalmıyor, aynı zamanda doğruluklarını da gösteriyor. 177,5°C'den 737°C'ye kadar uzanan sıcaklık aralığı için, spesifik ısı değerleri aşağıdaki yöntemlerle belirlenmiştir
DSC 300 Caliris® literatür verileriyle çok iyi bir uyum içindedir (maksimum hata: %1,75; bkz. Tablo 2). Bu mükemmel sonuç ancak DSC ölçümlerinin iyi tekrarlanabilirliği sayesinde elde edilebilmiştir.