Въведение
Специфичният топлинен капацитет на даден материал е количеството топлина, необходимо за повишаване на температурата на единица маса материал с 1 K при постоянна температура [1]. За определянето на топлинния капацитет на даден материал в съответствие с DIN ISO 11357-4 чрез DSC са необходими три измервания: празен цикъл с два празни тигела; калибриране, например с помощта на сапфирен диск; и измерване на пробата. Точни резултати за специфичния топлинен капацитет се получават само ако и трите измервания се извършват при абсолютно еднакви условия. Това е възможно само ако кривите, получени от DSC устройството, се характеризират с висока възпроизводимост.
Условия за измерване
Специфичният топлинен капацитет на два различни сапфирени диска е определен между -177,5°C и 737°C, т.е. в температурен диапазон от почти 915°C. И двата сапфирени образеца са измерени при едни и същи условия. Специфичният топлинен капацитет на всеки сапфир беше определен, като другият беше използван като стандарт. Такъв широк температурен обхват в нискотемпературното приложение може да се постигне само с DSC 300 Caliris®, оборудван с така наречения H-модул. В таблица 1 са представени условията на измерванията.
Таблица 1: Условия за измерване
| Образец | Сапфир 1 | Сапфир 2 |
|---|---|---|
| Устройство | DSC 300 Caliris® с H-модул | |
| Маса на образеца | 63.81 mg | 84.53 mg |
| Тигел | Платина с подложка | |
| Температурен диапазон | -180°C до 750°C, 20 K/min | |
| Атмосфера | Аргон, 100 ml/min | |
Таблица 2: Сравнение на резултатите от измерванията с литературните данни [2]
Температура [°C] | Разлика между литературните и измерените стойности [%] | |
|---|---|---|
| Образец 1 | Образец 2 | |
| 737 | 1.31 | -1.31 |
| 700 | 1.07 | -0.99 |
| 600 | 0.33 | -0.33 |
| 500 | -0.34 | 0.26 |
| 400 | -0.88 | 0.79 |
| 300 | -0.73 | 0.73 |
| 200 | -0.69 | 0.49 |
| 100 | -0.44 | 0.22 |
| 0 | -0.98 | 0.56 |
| -100 | -0.99 | 0.25 |
| -177.5 | -1.75 | -0.88 |
Резултати от тестовете
На фигура 1 са показани кривите на специфичната топлина за двата сапфирени образеца (образец 1, зелен; образец 2, син), сравнени с кривата, взета от литературата (черен цвят) [2]. Това не само показва, че повторяемостта на измерванията е много добра, но и показва тяхната точност. За температурния интервал от -177,5°C до 737°C стойностите на специфичната топлина, определени с помощта на
DSC 300 Caliris®, са в много добро съответствие с литературните данни (максимална грешка: 1,75%; вж. таблица 2). Този отличен резултат е постижим единствено благодарение на добрата възпроизводимост на DSC измерванията.